Способ выделения чистого роданистого натрия из отработанных растворов мышьяково-содовой очистки коксовою газа

 

Класс |2к, 11

26d 9зо № 148036

СССP

3 t. 1> (6 « ( с

OllPICAHPIE H306PETERHR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 4б

С, М, Голянд, А. Е. Эйдельман, А, Е. Страхова, H. А. Прокопенко, И. А. Левич, П. Я. Кулешов и Е. Г. Каплина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО РОДАНИСТОГО НАТРИЯ

ИЗ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ МЪ|ШЬЯКОВО-СОДОВОЙ

ОЧИСТКИ КОКСОВОГО ГАЗА

Заявлено I:3 марта 1961 г. за М 721058/23 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» .»в 12 за 1962 г

Известен способ выделения чистого роданистого натрия из отработанных растворов мышьяково-содовой очистки коксового газа, основанный на использовании различной растворимости содержащихся в них тиосульфата:и роданида натрия, путем упаривания этих растворов при температуре кипения с кристаллизацией тиосульфата и последующим выделением роданида натрия из полученных маточных растворов.

Предлагаемый способ выделения чистого роданистого натрия по сравнению с известным позволяет: |) получить конечный продукт с меньшим содержанием тиосульфата натрия, для чего кристаллизацию тиосульфата ведут в две стадии при температурах около 25 и 0 соответственно; 2) уменьшить содержание безводной соли в конечном продукте, что достигают кристаллизацией дигидрата роданида натрия при температурах ниже 30,4 путем введения концентрированного, но ненасыщенного при данной температуре раствора этой соли в охлаждаемый насыщенный оборотный раствор.

Выделение чистого роданистого натрия по предлагаемому способу осуществляют в три стадии: а) получение технического роданистого натрия, б) спиртовая кристаллизация, в) водная кристаллизация.

Отработанный раствор мышьяково-содовой очистки коксового газа с pH=8 — 9 из емкости поступает в выпарной аппарат, где упаривается при кипении при соответствующей температуре и разрежении (или при 120 — 125 при атмосферном давлении) до плотности 1,б г/см при 50, при этом из раствора выделяется значительная часть сульфата натрия в виде безводной соли. Упаренный раствор охлаждается в кристаллизаторе до температуры 25, в результате чего из раствора кристаллизуется основное количество содержащегося в нем (до 85оо) тиосульфата в виде пятиводной соли. Для уменьшения содержания тиссульфата в растворе, последний, после отделения из него кристаллов в центрифуге, охлаждается до температуры около 0 в кристаллизаторе. С понижением температуры растворимость тиосульфата понижается значительно интенсивнее, чем роданида при их совместном присутствии; раствор становится насыщенным, в отношении тиосульфата и роданида, при температуре кристаллизации (эвтоническая точка).

Соль, выделе IHBII из р»сТВорВ кристаллизацией Ilp:I температуре 0, отжим»ется на центрифуге; полученный раствор упаривается до содержания тиосульфата до величины, соответствующей эвтонической точке при температуре кристаллизации роданида. Для осветления

pBCTBOpB K HeM) IIpHOBBJIHIOT BhTI iBHp0BBHHbIH уголь H затем фильтр IOT; осветленный раствор охлахкдают до соответствующей температуры кристаллизации, например для получения безводного роданида, до температуры выше 31 . Из охлажденного раствора в кристаллизаторе выделяется роданид. Кристаллы роданида отжимаются на центрифуге, а маточцик используется частично для рециркуляции при кристаллизации и для выделения из него тиосульфата при температуре 0 .

Далее полученный роданид натрия и предварительно высушенный (100 — 120 ) подвергают спиртовой кристаллизации, для чего его при нагревании до 70 — 80 растворяют, например, в метаноле или этаноле; раствор отделяют от нерастворимых примесей фильтрацией или центрифугированием и частично упаривают, при этом происходит выделение основной части роданида натрия. Затем раствор охлаждают до 20 — 30 или ниже и из него выделяется остальное количество роданида натрия, который на центрифуге отделяют от жидкости. Раствор и конденсированные пары снова используются для повторных операций, а полученный безводный роданид натрия высушивают для рекуперации растворителя. Периодически при обводнении или загрязнении растворителя последний полностью испаряют. Пары растворителя подают на ректификацио ilylo колонку. 1.олучепный в рсз льт»те этой опер»ции чистый растворитель применяют вторично, а твердую соль используют в качестве технического роданида натрия.

Получение кондиционного дигидрата роданида натрия производится растворением продукта (от спиртовой кристаллизации) в водном оборотном растворе. В растворитель подается роданид и добавляется эквивалентное количество воды для образсвания дигидрата. Растворение происходит при температуре 80, а при необходимости (для осветления раствора) к нему:прибавляют активированный уголь и затем фильтруют. Осветленный горячий раствор подается в кристаллизатор, в который предварительно заливают часть оборотного маточного насыщенного раствора, охлажденного до температуры ниже 20 — 25, и дается затравка кристаллов дигидрата. Таким образом, кристаллизация дигидрата роданида натрия осуществляется при температуре ш|же 30,4 (точка перехода) для исключения образования безводного роданида натрия.

Получают чистый родапистый патрий, отвечающий техническим условиям, При накоплении в маточнике примесей в количествах, превышак тцих нормы для получения кондиционного продукта, матсчник передается для переработки на технический продукт.

¹ 148036

Предмет изобретения

1. Способ выделения чистого роданистого натрия из отработанных растворов мышьяково-содовой очистки коксового газа, основанный на использовании различной растворимости содержащихся в них тиосульфата и роданида натрия, путем упаривания этих растворов при температуре кипения с кристаллизацией тиосульфата натрия и последующим выделением из полученных маточных растворов роданида натрия, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания тиосульфата натрия в конечном продукте, кристаллизацию тиосульфата натрия ведут в две стадии при температурах около 25 и 0 соответственно.

2, Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания безводной соли в конечном продукте, кристаллизацию дигидрата роданида натрия ведут при температурах ниже 30,4 путем введения концентрированного, но не насьпценного при данной температуре раствора этой соли в охлаждаемый насыщенный оборотный раствор.

Составитель A. В. Нечайкии

1 сдактор Н. И. Мосин Тсхрсд А. А. Кудривицкая Корректор В. Андрианова

Поди. к псч 19Л -62 г. Формат бум. 70 ;108 /,.; Объем 0,26 изд. л.

Зак. 5178 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Москва, Петровка, !4.