Способ получения роданистого натрия

 

ОПИСАНИE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.XI I.1969 (№ 1381968/23-26) МПК С Olc 3j20 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.ll.1971. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 9.iV.1971 ДК 661.833.38(088.8) Авторы изобретения

В. М. Зайченко, М. С. Литвиненко, М. Б. Хват, В. И. Меликенцова, В. К. Шипулин и П. M. Черниченко

Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИСТОГО НАТРИЯ

Изобретение относится к области получения роданистого натрия из растворов, содержащих роданистый натрий или аммоний.

Известен способ получения рода нистого натрия из сточных вод мышьяково-содовых сероочисток, заключающийся в отделении сульфата натрия от маточника. Последний обрабатывают серной кислотой, а образовавшуюся при этом роданистоводороную кислоту экстрагируют органическим растворителем.

Целевой продукт получают обработкой экстракта раствором едкого натрия.

Недостатком известного способа является необходимость применения для экстракции органических растворителей, уменьшение выхода и ухудшение качества роданистого нат. рия за счет проведения процесса при агмосферном давлении с образованием персульфоциановой кислоты.

Для увеличения выхода и улучшения «ачества продукта предлагается способ, по которому поглотительный раствор содовой или аммиачной полисульфидной цианоочистки, содерзкащий роданистый натрий или роданистый аммоний, обрабатывают под вакуумом при температуре 40 — 55 С с последующим улавливанием роданисто-водородной кислоты едким натрием.

Выделение двуводной соли из полученного раствора осуществляется по известному способу. Обработку поглотительного раствора серной кислотоп ведут при остаточной давлении 50 — 60 .ил рт. ст.

Сущность способа заключается в следую5 щем.

Поглотительный раствор, содержащий

300 — 350 г, л хаСл (ХН,СМЬ) и некоторое количество других солей (тносульфат, карбонат, сульфат и др.), подают в реактор, куда

10 поступает серная кислота в молярном соотношении Н О . .ХаСМЬ (ХН,С. Ь) = 0,75: 1,0.

Реакцию взаимодействия раствора родапистого натрия (аммония) проводят под ваку1б умом 680 — 700 и.я рт. ст. (остаточное давление 50 — 60 лл рт. ст .) прп температуре 40—

55=(. Прн указанных условиях образовавшаяся Г!о реакции 2 аСХ5 + H.SO. -+ 2НСХЗ+

- iI a„S0< рода и пстоводо родная кислота по20 ступает в абсорбер, орошаемый цнркулнруюгцнм раствором бссхлорной щелочи. В абсорбсрс роданпстоводородная кислота связывается щелочью, прп этом образуется раствор роданпстого натрия. Циркуляцшо щелочного

25 раствора осуществляют до содержания свободной щелочи 1 — 2 г/л, после чего раствор выводят из системы для кристаллизации из него чистого роданистого натрия по известному способу. Взамен выведенного раствора в

30 систему вводят свежий раствор щелочи.

29573о

Фактически получено

Показатели по ГОСТ

13367 — 67 из поглотительного раствора роданистого натрия из поглотительного раствора роданистого аммония

Нормы

Внешний вид

Нерастворимыс вещества в воде, /о

Содержание NaCNS, /, Железо, /о

Тяжелые металлы, /о

Сернистые соединения, /о

Содержание хлора, /о

Светопоглощение рН 50"/о-ного раствора

Белые кристаллы

Ниже 0,005

Белые кристаллы

Не более 0,005

Белые кристаллы

Ниже 0,005

68 — 70

0,0002

Не более 0,002

Не более 0,01

68,1

Ниже 0,0002

Отсутствие

Ниже нормы

68,4

Ниже нормы

Отсутствие

Ниже нормы

Не более 0,01

Максимум 12

6--8

В норме 7

Ф

7,5

0,0095

7,1

7,9

Предмет изобретения

Составитель Г. о!еонтьева

Редактор Н. Л. Корченко

Техред Н. И. Наумова Корректор О. М. Ковалева

Заказ 791/12 Изд. № 363 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапупова, 2

При взаимодействии поглотительного раствора с серной кислотой помимо роданистоводородной кислоты образуется сульфат натрия (аммония) с избытком серной кислоты и небольгйое количество серы. Для нейтрализации избыточной серной кислоты в нейтрализатор подают соду, затем раствор откачивают насосом на фильтрование, упаривание и кристаллизацию сульфата натрия.

Пример 1. 2 л оборотного поглотительного раствора, содержащего (в г/л): 332 NaCNS, 32 NaqS>Oз и 12,1 Na COq, обрабатывают концентрированной серной кислотой путем медленной подачи раствора и серной кислоты в реактор в условиях вакуума (остаточное давление 50 — 60 льи рт. ст.) при температуре реакционной смеси 40 — 55 С. Выделяемые кислые газы (роданистоводородная кислота и др.) поглощаются бесхлорной щелочью. При этом в щелочном поглотителе было найдено

90о/о NaCNS от содержащегося во взятом для обработки растворе роданистого натрия.

После обработки щелочного раствора роданистого натрия путем нейтрализации избыточной щелочи, упаривания его для осаждения сульфата натрия, фильтрации от сульфата натрия, очистки от примесей SO4 гидратом окиси бария, фильтрации от шлама, доупариСпособ получения р ода нистого натрия путем обработки растворов, содержащих роданид натрия или аммония, серной кислотой и выделением роданнстого натрия едким натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличевания, кристаллизации и фугования получают дигидрат роданистого натрия.

В щелочном поглотительном растворе содержится NaCNS 600 г (100 /о).

5 Получено роданистого натрия дигидрата

529,3 г с содеруканием основного вещества

68 1о/о = 360,5 г (600о/о)

Найдено в маточнике 285 мл с содержанием NaCNS 690 г/л = 196,8 г (32,8 /о)

10 Неучтенные потери 42,7 г (7,2о/0)

Всего 600,0 г (100%).

Маточник возвращают в исходный раствор в последующих цикловых опытах.

Г1 р и м е р 2. В аналогичных условиях про15 водится опыт с использованием поглотительного раствора аммиачной полисульфидной цианоочистки состава (в г/л): NH4CNS 314, (КНо) зЬз04 7,4.

Было взято 400 ил поглотительного раство20 ра, 150 нл серной кислоты, 300 мл бесхлорной щелочи (50о/о-ный раствор) . Опыт осуществляют при температуре 40 С и остаточном давлении 30 — 40 мл рт. ст.

Получают роданистый натрий с выходом

25 92 5 о/о

Показатели качества полученного конечного продукта роданистого натрия дигидрата (NaCNS 2Н О) приведены в таблице. ния выхода и улучшения качества продукта, 30 обработку раствора серной кислотой ведут под вакуумом прп температуре 40 — 55 С с непосредственным улавливанием выделяющихся паров роданистоводородной кислоты едким натрием, 35