Способ получения водного раствора роданида аммония

 

Gaea Советских

Социалистических, Республик

К ПАТЕНТУ

М. Кл. С Olc 3/20

Заявлено 01.Х.1968 (№ 1272697/23-26) Приоритет 21.Х.1967, (№ П 1592340.7; № 1592341.8 и П 1592339.4, ФРГ) Комитет по делам изобретений и открмти.: :, при Совете Министров

СССР

УДК 546.268.5(088.8) Опубликовано 22.VI 1972. Бюллетень чо 20

Дата опубликования описания 12.VII.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Хельмут Nlerерлайн, Герхард Майер, Ганс-Дитер (Федеративная Республика Германии)

Иностранная фирма

«Гланцштофф АГ» (Федеративная Республика Германии) Руп

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА

РОДАНИДА АММОНИЯ

Зависимый от патента №

Изобретение относится к производству роданида аммония.

Известен способ получения водного раствора роданида аммония, путем взаимодействия аммиака и сероуглерода в присутствии воды при темпер атуре, преимущественно

70 — 85 С.

Недостатком этого способа является проведение процесса в две стадии, необходимость вводить аммиак в избытке, который переводят с помощью серной кислоты в сульфат аммония и освобождают сильным основанием.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение выхода. Это достигается тем, что процесс осуществляют на катализаторе активированном угле. Молекулярное соотношение аммиака к сероуглероду составляет от 2: 1,2 до 2:2.

Способ осуществляют в реакционной колонне, заполненной зернистым активированным углем и расположенной на перегонном кубе.

Аммиак и сероуглерод пропускают через слой активированного угля в присутствии воды лри температуре в реакционной зоне от 60 до

100 С, преимущественно от 70 до 85 С. Аммиак (в виде водного раствора или в виде газа) и газоо бразный сероуглерод вводят приблизительно в области второй четверти от дна реакционной колонны, в молярном отношении от 2: 1,2 до 2: 2, .преимущественно от

2: 1,2 до 2: 1,5, и отгоняют одновременно из перегонного куба водяной пар. Путем регулирования подвода те пла к перегонному кубу и посредством соответствующих нагревающих или охлаждающих устройств в реакционной колонне процесс проводят таким образом, что

10 основное количество водяных паров конденсируют в реакционной колонне, приблизительно на высоте места ввода аммиака и сероуглерода. В реакционную колонну сверху подают добавочно воду, не содержащую кислород.

15 Водный раствор роданида аммония отводят с днища перегонного куба. Присоединение аммиака к сероуглероду происходит с образованием дитиокарбоната аммония и в присутствии сероуглерода — тритиокарбоната ам20 мония, которые разлагаются с образованием роданида аммония и сероводорода. Сероводород образует с аммиаком (побочная реакция) гидросульфид аммония, Пример.

25 Реакционная колонна, имеющая длину

1300 мм с внутренним диаметром 40 мм, расположена на,перегонном кубе, имеющем регулируемый обогрев. Колонка заполнена зер343429

Предмет изобретения

Составитель Г. Леонтьева

Техред Л. Куклина

Корректор А. Васильева

Редактор Н. Воликова

Заказ 2T77/11 Изд. № 932 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 нистым, пропитанным водой активированным углем (зернистость 3,5 — 4 мм), Из перегонного куба вода испаряется непосредственно в реакционную колонну так, что основное количество водяных паров конденсируется на расстоянии 400 мм над тарелкой колонны. На этом участке в колонну входят две подводные трубки для газообразного аммиака и сероуглерода. Перед пуском установки реакционную колонну продувают инертным газом или паром, не содержащим кислород.

В колонну, подают в час 34 л аммиака, 75 г сероуглерода и 60 мл воды, не содержащей кислорода. Соответственно выбранному количеству воды отбирают 50о/о-ный раствор роданида аммония. После упаривания раствора досуха получают продукт с содержанием роданида аммония 99,4о/о. Выход состав4 ляет 57,3 г роданида аммония в час (99,7% от теоретического в пересчете на аммиак). На один литр активированного угля получают в час 34,9 г роданида аммония.

1, Способ получения водного раствора роданида аммония путем взаимодействия амми10 ака и сероуглерода в присутствии воды при температуре, преимущественно ?Π— 85 С, отличающийся.. тем, что, с целью упрощения способа и .повышения выхода, процесс осуществляют на катализаторе — активирован15 ном угле.

2. Способ ino п, 1, отличающийся тем, что аммиак и сероуглерод применяют в молекулярном соотношении от 2: 1,2 до 2: 2