Способ получения тетраметилольных производных 2,4-диамино-6- алкил- 1,3,5-триазинов

 

№ 148061

Класс ) 2р, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17одпнсная еруппа М 51

Р. А. Лапина, И. М. Аринич, К. Г, Мизуч и А. С. Крюкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAMETHJIOJlbHbIX ПРОИЗВОДНЫХ

2,4-Д ИАМИ НО-6-АЛ К ИЛ-1, 3, 5-ТРИАЗ И НОВ

Заявлено 1 августа 1961 r. за Ю 740389/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ме 12 за 1962 г.

Cq sH„— „

NH

N с,,н„„сы+нн,— с — ннс — I

Н2Л вЂ” С - — NH мг

1 1 Г М

) сн,он с с — ы

СН20Н

4СНаО Ндй. С.

НОНзС

Известны способы получения тетраметилольных производных 2,4диамино-б-алкил-1, 3, 5-триазинов (алкилгуанаминов) нагреванием дицианамида и нитрилов карбоновых кислот в среде гидроксилсодержащего растворителя при атмосферном давлении в присутствии щелочи.

В данном изобретении, с целью расширения сырьевой базы для получения эффективных отделочных препаратов промышленного назначения, в качестве сырья применяют смесь нитрилов синтетических карбоновых кислот промышленной фракции Ст — Сз.

Синтез отделочных препаратов в соответствии с предлагаемым способом осуществляют по следующей схеме:

¹ 148061

Пр имер 1. 125 весовых частей смеси нитрилов, полученных из фракции кислот С7 — Cg (температура кипения 113 †1 при остаточном давлении 40 мм рт. ст.), 290 весовых частей метилцеллозольва, 125 весовых частей дицианамида и 16,5 весовой части 85%-ного раствора едкого кали в течение пяти часов нагревают при температуре 110 и отфильтровывают от выпавшего осадка. Фильтрат выливают в 600 мл холодной воды, отфильтровывают выпавший осадок смеси алкилгуанаминов и высушивают при температуре 40 — 50 . Получают 160,2 весовой части смеси алкилгуанаминов С,— Сз с температурой плавления 150—

153 (76,6 о, считая на средний молекулярный вес, соответствуюший гептилгуанамину). Для получения метилольного производного к 31,65 весовой части смеси полученных алкилгуанаминов прибавляют 62,55 весовой части 36%-ного формалина, доводят рН среды до 8,5 — 9,0 и перемешивают в течение одного часа при температуре 70 . После охлаждения продукт реакции отфильтровывают- Получают 47,3 весовой части сухого вешества с содержанием формальдегида 34,9%.

50 г метилольного производного смеси алкилгуанаминов растворяют в 900 ял изопропилового спирта и добавляют раствор 5 г хлористого аммония в 20 мл воды. Хлопчатобумажную ткань пропитывают приготовленным раствором при температуре 20 — 25, отжимают между валами:плюсовки, высушивают при температуре 60 — 80 и подвергают термической обработке при температуре 100 — 120 в течение 10 — 15 мин.

11осле обработки ткань промывают раствором мыла и соды, ополаскивают водой и высушивают. Обработанная ткань приобретает высокий эффект водоотталкивания при одновременном повышении прочности на истирание примерно в два раза Нанесенный аппрет очень устойчив к многократным стиркам.

Пример 2. 125 весовых частей смеси нитрилов смешивают с 290 весовыми частями метилцеллозольва и нагревают до кипения (122—

124 ). При этой температуре в течение двух часов постепенно вводят 126 весовых частей дицианамида и 16,5 весовой части 85%-ного едкого кали, После трехчасового перемешивания при температуре кипения .продолжают обработку, как это описано в примере 1. Получают 164,9 весовой части смеси алкилгуанаминов с температурой плавления 146 — 150 . Средний выход, считая на гептилгуанамин,— 78,8%. Отделочный препарат и обработку им ткани производят так же, как это описано в примере 1.

Пример 3. Синтез смеси алкилгуанаминов проводят так же, как это описано в примере 2, но реакционную массу перемешивают при кипении в течение 7 час. К концу нагревания температура реакционной массы поднимается до 130 . После отфильтровывания меламина и проведения других описаннных в примере 1 операций получают смесь алкилгуанаминов с температурой плавления 146 — 153 . Выход — 75,о. Метилолирование проводят параформальдегидом в спиртовой среде при pH=

8.7 и температуре 70 .

Полученным метилольным производным обрабатывают шерсть

«Рекорд» по режиму, описанному в примере 1. Обработанная ткань приобретает высокий э."рфект водоотталкивания и стойкость к многократным стиркам.

П р и мер 4 К 23 весовым частям смеси нитрилов прибавляют 60 весовых частеи этилцеллозольва, 25,2 весовой части дицианамида и 2,5 весовой части 85%-ного едкого кали. Смесь кипятят три часа (133—

135 ), отфильтровывают от выпавшего меламина и выливают в 100 частей холодной воды. Выпавший осадок промывают холодной водой и

М 148061 высушивают. Получают 23,2 весовой части смеси алкилгуанаминов с температурой плавления 130 †1 . Метилолирование производят так же, как это описано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения тетраметилольных производных 2,4-диамино-балкил-1, 3, 5-триазинов нагреванием дицианамида и нитрилов карбоновых кислот в среде гидроксилсодержащего растворителя при атмосферном давлении в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения эффективных отделочных препаратов промышленного назначения, в качестве сырья применяют смесь нитрилов синтетических карбоновых кислот промышленной фракции C7 — Cg.

С оста в и тель описан и я В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А Камышникова Корректор Э. И Спирина

Поди. к печ. I.VI-62 г Формат бум. 70Х I08 /, Объем 0,26 изд. л

Зак. 5735 Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.

Типо рафия ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.