Способ получения этилата натрия
№ 148392
Класс 12о 5о4
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
А. Г. Слободской и И. Ф. Давыдов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАТА НАТРИЯ
Заявлено 10 июля 1961 r, за № 737665/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 13 за 1962 г.
Этилат натрия (СНзСН ОХа) широко применяется в фармацевтической промышлсн".oñòè в качестве конденсирующего агента при производстве, например, витамина В, пирамидона, антипирена, анальгина, люминала, верон ала и т. и.
Этилат натрия получают из абсол1отного этилового спирта и металлического натрия, Это производство является огне- и взрывоопасным.
Этилат натрия можно также получить из спирта и щелочи. Образующуюся в результате реакции воду удаляют методом ректификации азеотропной смеси, используя бензол в качестве вспомогательной жидкости. Этот способ не нашел промышленного применения вследствие сложного аппаратурного оформления процесса ректификации и плохого качества этилата.
В предлагаемом способе процесс получения этилата натрия из спирта и едкого натра очень оригинально оформлен в двух аппаратах с холодильником для непрерывного обезвоживания спирта и возврата его в реактор для получения этилата натрия,. В качестве дегидратирующего вещества используется окись кальция.
На чертеже схематически изображена установка для осуществления предлагаемого способа.
Трубка 1, вставленная через пробку в колбу А, изолирована в верхней части асбестовым шнуром и соединена с холодильником, нижняя трубка которого в свою очередь соединяется с трубкой 2, доходящей почти до дна колбы Б. Через пробку колбы Б проходит трубка 8, соединяющая верхнюю часть этой колбы с нижней ча стью колбы А. Обе колбы имеют обогрев.
В колбу А (емкостью 500 мл) загружают 200 л4л 95%-ного этилового спирта и 30 г 95о/о-ного едкого натра. В колбу Б (емкостью 75 мл) заливают 300 ил 95%-ного спирта и 200 г негашеной извести.
После загрузки компонентов колбы нагревают до кипения спирта.
Пары спирта и воды из колбы А по трубке 1 поступают в холодильник 4, конденсат по трубке 2 стекает в нижнюю часть колбы Б и непосредственно соприкасается с известью, которая отнимает воду от влаж№ 148392
Предмет изобретения
Способ получения этилата натрия взаимодействием этанола с едким натром при кипячении с применением в качестве обезвоживающего средства окиси кальция, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта, .процесс осуществляют в двух взаимосвязанных реакционных сосудах с разделением операций получения алкоголята осушки спирта.
Техред Т П. Курилко Корректор Н. Щербакова
Редактор О. Д. Ус
Подп к печ. 13.VII-62 г. Формат бум. 70 108 /,6
Зак. 7340 Тираж 650
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 из д.
Цена 4 коп.
Совете Министров СССР д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. ного спирта, после чего пары спирта поступают в колбу А, непрерывно барботируя через спирIQBbIH раствор щелочи и этилата.
В олбеф непрерывно происходит обезвоживание спирта, а в колбе А по мере, удаления воды образуется этилат натрия.
Сиорость образования этилата натрия зависит от скорости отгонки
«смеси, 1тир „.ц воды из колбы А и мощности холодильника 4. При скорости%тгонкй 2 — 3 капли в секунду процесс получения 25%-ного спир тово р p h этилата натрия (содержащего 1,5% щелочи) продол жает,ся 16 М час.
Предлагаемый способ получения этилата натрия проверялся на полузаводской металлической двухкубовой установке (25 и 40 л). Полученнь и этилат натрия был применен при синтезе веронала на стадиях этилирования малонового эфира и конденсации диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты с мочевиной. Выход продуктов составил соответственно 83,5% (считая на малоновый эфир) и 78,01% (считая на диэтилмалоновый эфир) от теоретического.
