Способ получения бутилатов калия и натрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ;

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

1".1 Ã "1,:::-1

ИОТЕЕА

Зависимое от авт, свидетельства №, 26/03

Заявлено 21Х.1962 (№ 778962/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.VI.1967. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 9Л Ш.1967

07с

Иомитет ло делам иаобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

47.264 133.547.

64 132 (088.8) Авторы изобретения В. Я. Воробьева, Л. Ш. Городецкий, В. И. Зейфман, Ю. Г. Зелинский, 3. M. Климонова, Е. Е. Михлииа и М. В. Рубцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧЕНИЯ БУТИЛАТОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ

Предмет изобретения

Известен способ получения бутилатов натрия и калия из бутапола и едких щелочей в присутствии высококппящего органического соединения — толуола. При проведении процесса известным способом бутанол отгоняют из реакционной массы в виде азеотропа его с толуолом и получают раствор бутилата в бутаноле.

Чтобы избавиться от бутанола и тем самым получить целевой продукт более высокого качества, предложено в качестве высококипящего органического соединения при проведении процесса использовать смесь изомеров ксилола. Это позволяет удалить из реакционной смеси воду и бутанол и получать суспензию бутилатов в ксилоле без влаги и спирта.

Пример. В стальной реактор емкостью

8 л, снабженный ректификационной колонной, загружают 1,8 л н-бутанола, 4,2 л ксилола (смесь трех изомеров) и 156 г 85%-ного едкого калия, Реакционную массу нагревают до кипения, дают колонке поработать 15 мин с полным возвратом флегмы и начинают отбор нижнего водного слоя, образующегося при полной конденсации паров в головке колонны, Верхний ксилольный слой непрерывно возвращают на орошение колонны. Когда расслоение дистиллата прекращается, т. е. вода отобрана, начинают отгонять избыточный бутанол в виде азеотропа с ксилолом.

Отгонку ведут до полного удаления бутанола.

В кубе получают суспензию 265 г бутилата калия из 450 г 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина; получают 201,5 г хинуклидона-3 (87% от теоретического), в то время как получение хинуклидона-3 с применением сухого бутилата идет с выходом 68 — 70% от теоретического.

Аналогично получают суспензию бутилата натрия.

Способ получения бутилатов калия и натрия из бутанола и едких щелочей в присутствии высококипящего органического соединения, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта, не содержащего бутанол, в качестве высококипящего органического соединения используют смесь изомеров ксилола.