Способ получения алкоголятов калия, рубидияи цезия

 

О П И С А Н И Е l93477

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ч

Кл. 12о, 5/04

Заявлено 28.VI 11.1965 (№ 1025226/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 132 07(088.8)

547.26 135.07 (088.8)

547.26 136.07 (088.8) БЕСО* „"

Автор изобретения

Г. E. Ревзин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ

И ЦЕЗИЯ

Известен способ получения алкоголятов калия и цезия обменным синтезом между алкоголятами натрия, магния, алюминия, лития и щелочноземельных металлов и карбонатами калия или цезия.

Предложено использовать в качестве солей фториды цезия, калия и рубидия.

Способ позволяет упростить процесс, повысить выход и качество конечного продукта.

Пример 1. K раствору 15,19 г перекристаллизованного из метанола и высушенного при 300 С в течение 2 час фторида цезия в

100 мл абсолютного метанола добавляют

2,29 г металлического натрия в виде проволоки диаметром 2 мм. Смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 20 мин до окончания выделения пузырьков водорода и полного растворения натрия в спирте. Затем реакционную массу нагревают с обратным холодильником до кипения для укрупнения осадка фторида натрия с целью улучшения фильтруемости осадка, после чего реакционную смесь охлаждают и раствор метилата цезия фильтруют на стеклянном фильтре под давлением сухого азота.

Отфильтрованный раствор упаривают в вакууме при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре 35 С досуха. Получено 16 г метилата цезия (97,5 % теоретического) с содержанием С$ОСНз 99,1%. Содержание

Na < 0 01%; F 0>2%, Пример 2. К раствору 0,44 г перекрнсталлизованного из метанола фторида рубидия в 150 мл н-пропилового спирта добавляют

2,29 г натриевой проволоки. Смесь нагревают до кипения, охлаждают и осадок фторида натрия отфильтровывают на стеклянном фильтре в токе сухого азота. Раствор упарнвают в

10 вакууме досуха, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 0,5 — 0,7 мм рт. ст. прн температуре 100 С в течение часа для деспиртизации получаемого прн упарке сольватированного н-пропилата рубидия. По15 лучено 14 г н-пропилата рубидия (97% теоретического) с содержанием КЬОСзНт 99,3%.

Содержание Na < 0,01%; F 0,18%.

Предмет изобретения

Способ получения алкоголятов калия, рубидия и цезия путем взаимодействия их солей с алкоголятами натрия, магния, алюминия, лития и щелочноземельных элементов в средне

25 абсолютного спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, в качестве солей используют фториды калия, рубидия и цезия,