Патент ссср 149882

Авторы патента:

C08F2/02 - Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей (получение жидких углеводородных смесей из углеводородов с более низким углеродным числом, например олигомерацией, C10G 50/00)

C08F134/02 - в кольце, содержащем кислород

¹ 149882

Класс 39с, 30

МПК С 08@

СССР W

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтогскомь свидктельству

> . ., > >

В. В. Коршак, И. В. Каменский и И. К. Санин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛ НА ОСНОВЕ

ФУРФУРИЛОКСИСИЛАНОВ

Зииилеио 1!) сеитиГ>ри >рб>1 т, «ги N" .7!,>I>З7;2, >4

> и Комитет ио ««л»м изобр«з«иий и ог>.рипий ири >з»>«т«Мики«тр>и> EÕ(.l

Оиубли> овиио и биоллет: ио «ИзоГ>роте>и>и, иромыгилеииые образны, то»арики знаки»

¹ 6 >и 1Н(>>>

Известны способы получения смол иа основе кремнийсодержащих органических соединений и применение их в качестве термостойких полимерных материалов.

Основной метод превра1цсния эфиров ортокремниевой кислоты в жидкие смолы вЂ” гидролиз эфиро" водой в сш>рте или других растворителях " добавкой кислых или щелочных агентов, способствующих конденсации образующихся при гидролизе силанолов.

Однако в случае эфиров ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта указанный метод не дает положительных результатов, так как в нейтральной или основной среде не удается получить смолы, удобной для применения консистенции, а кислыс среды в присутствии воды неприменимы вследствие разрушительного действия их на фурановый цикл, что связано с появлением нежелательных продуктов его распада.

Предложенный способ получения смол на основе фурфурилоксиланов нагреванием последних в присутствии перекиснь>х инициаторов и катализаторов ионного типа при отсутствии влаги и других гидролизующих агентов позволяет регулировать вязкость и консистенцшо получаемой смолы варьированием количества отгоняемого дистиллята.

Сущность предложенного способа состоит в следующем.

Пример 1. В изолированный от попадания влаги реактор, снабженный мешалкой и прямым холодильником, загружают эфир ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта (тетрафурфурилоксисилан, алкокси-, алкил (арил)-фурфурилокснсиланы). Через некоторое время после достижения определенной температуры рсакциоппой массы начинают отгон дистиллята (т. кии. 140 вЂ” 160 С). Обогрев и псремсшивание ведут до выделения 23 вЂ” 25% (по весу от загрузки) дистилля№ 149882

Предмет изобрстсиия

Способ получения смол иа oc((one. фурфурилоксисилаиов, отл:чающпйся тем, что, с целью расширеиия ассортимента термостойких полимериых материалов с регулируемой вязкость:о, фурфурилоксисилаиы подвергают термической обработке Ii присутствии ии((циаторов перекисиого,типа и ионных катализаторов с последующим удалением дис. тиллята известными приемами.

1(орректор и: С). И. Н оп о па и Т. В. Муллина

Техред T. !). Курилко

Рсдак -(>I) В. Сорокин

Поди. к печ. 6.(V.(966 Формат бум. 70> 108>/»> Объем 0.18 изд. л.

Заказ (1>08/10 Тираж 826 По((писпое

Ш1ИИ(!И Ко .>(итста по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГГГР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Гапуиова, д. 2 I8. После этого реактор охлаждают до температуры pc;lloi((loll!In(i масCl>l, ИС ((PC()1>(ll((I IOII(C(l ИОЛОИИИ1>1 ИСЛ И ill ill>(, (IP((liOTOPO Й ((POILOJ(l(J(i(CI> !)С КЦИЯ, ll OT/lCJ!)(IOT ЖИ, (1О (О СЪIОЛУ.

0T(ol(дисти. >,1)1т!(Иод>> т 11pll тс>(111> p(1турс pc(i!ill!!oil(loll масс(>1 1() >> через 120 â€ 1 1(((н; ири 250, 200, 280 и 300 С через !10 в 130, 90- 100, 10 вЂ” 20, 5 вЂ” 10 >((ин соотвстствсиио.

При проведс((ии реакции с добавлси (см иерскисиых ишп(иаторов (! вЂ” 3>)/, от загрузки) скорость реакции Io8pàñTàcT вдвое без измсисиия свойств полученного продукта.

Г!р и м е р 2. В тщательно изолироваииый от попадания влаги рс. актор, сиабжсш(ый быстроходной мои(алкой, загружается эфир ортокРсMИ(lсвой кl!cлоты 1(фУPфУP((лОВОГО с1!1!Pта (тcTPа(j)vP(1)УРилоliсllcl(лаи, алкокси-, алкил (((рил) -фурф) ри (Оксисилаи(1), вил!О>(г(ется мои(;(лка и ((OCTe(lc(»(o добавляется 0,1 вЂ” 1% (по весу от загрузки) катализатора ионного типа (иапример, безводиый хлористый цинк). При температуре массы 80---100"С реакция ведется до получения смолы иужиой коисистсиции.

М(1кси малl ио вязкие смол(1, иолу (асмые термическим ll к((тализа1)5(31(ocTb 50а/,-1(01 о толуольиого раствора по вискозимстру В3-4 10 вЂ” 18 сек, бромиос число 250 вЂ” 300; мол. и. 1000 вЂ” 1300.

Смолы хорошо растворим 1 и б)ольшииствс органических растворителей и хорошо соимсща(отся с мономсрами и полимерами, что по;иьоляет широко модифициро1)ать их свойства,