Способ переработки железо-никель-кобальтовых сплавов

 

Изобретение относится к способам очистки железа от кобальта и никеля . Цель изобретения - повьппение степени селективного выделения железа . Способ включает анодное растворение железо-никель-кобальтовых сплавов в водном растворе гидроксида натрия с концентрацией ,5-П,ОМ/л до ползгчения раствора с содержанием железа 0,5-39,. Раствор обрабатьгоают четыреххлористым углеродом при 65-90 С, отгоняют железосодержащий продукт при 31-74 с, вводят в него ацетон и перерабатьшают оксид железа (Ш) в металлическое железо в токе водорода при 550-650 с. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!) 4 С 22 В 3/00.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4108842/31-02 (22) 08.08.86 (46) 07.06.88. Бюл. В 21 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Н.С.Копелев, Ю.М.Киселев и Ю.Д.Перфильев (53) 669.053.4(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 622861, кл. С 22 В 23/04, 1977.

Авторское свидетельство СССР

В !93082, кл. С 22 В 23/04, 1962. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ )ЩЛБ30-ЯИКЯЛЬКОБАЛЬТОВЫХ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к способам очистки железа от кобальта и ни„, ЯК» 1401066 А1 келя. Цель изобретения — повьппение степени селективного выделения железа. Способ включает анодное растворение железо-никель -кобальтовых сплавов в водном растворе гидроксида натрия с концентрацией 1,5-11 0 М/л до получения раствора с содержанием железа 0,5-39,5 10 М/л. Раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом о при 65-90 С, отгоняют железосодержащий продукт при 31-74 С, вводят в него ацетон и перерабатывают оксид железа (Ш) в металлическое железо в токе водорода при 550-650 С. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1401066

Изобретение относится к способам очистки железа от кобальта и никеля.

Цель изобретения — повышение степени очистки.

Пример !. Подвергают анодному растворению железную пластину, содержащую по данным анализа в сумме

0,1 мас.% кобальта и никеля (электролиэер выполнен в виде двух камер, разделенных мембраной из фторопласта, материал прибора — полиэтилен, катод— серебряная пластина, плотность тока

600 А/м ). Электролиз прекращают, когда получен раствор, содержащий 15

39 10 М/л железа (в 6 М растворе

Na0H, А, В 150 мл указанного раствора вводят 70 мл четыреххлористого углерода (предварительно очищенного от 2р примесей кипячением над перманганао том калия). Смесь нагревают при 70 С и собирают конденсат, кипящий при о

34 С. В конденсат вводят 5 мл ацетона и летучие органические вещества 25 отгоняют. Оставшуюся окись железа помещают в кварцевую трубку и нагревают о в токе водорода при 600 С в течение

30 мин. Выход металлического железа составляет 60 мг или 21% от исход- 3р ного. .Б. Опыт проводят в условиях примера lA однако в исходный раствор вводят 1,0 10 М Со в виде соответст; вующего нитрата с активностью 9

«10" имп/с (обусловлена присутствием, в нем Со). В отгоне зафиксирована радиоактивность 3 ° 10 имп/с, что соответствует фоновому значению активности. Расчет показывает, что в про- 40 дукте содержится менее 0,0003% кобальта.

В. Опыт проводят в условиях примера IБ. В исходный раствор вводят

I 0 10 М никеля в виде соответствующего сульфата с активностью 1

»10 имп/с {обусловлена присутствием изотопа Ni}. В отгоне фиксируется ьЗ активность 3, 1:10 имп/с, что соот2 ветствует фону. Расчет показывает, что в продукте содержится менее

0,0002Х никеля.

Таким образом, в сумме примесь никеля и кобальта в продукте не превыдает значения 0,0005 мас.X.

Пример 2. 150 мл раствора

Fe в 6М гидроксиде натрия с концентрацией Fe в 19,5 .10 М/л обрабатывают, так как описано в примере IA, а полученную окись железа подвергают восстановлению в токе водорода при о

550 С. Выход железа составляет

39, 2 мг, что соответствует 34% от исходного количества железа в растворе.

Пример 3. Получение железа проводят в условиях примера IA но обработку водородом проводят при

65 С, Выход металла составляет 36 мг, что соответствует 22,0%.

Примеры реализации способа при различных соотношениях варьируемых параметров представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемым способом достигается повышение степени очистки, причем содержание кобальта и никеля в продукте понижается на несколько порядков. Однократное использование способа позволяет добиться резкого снижения содержания примесей.

Формула изобретения

l . Способ переработки железо-никелькобальтовых сплавов, включающий их анодное растворение, . в водном растворе натрийсодержащего соединения и последующую обработку раствора жидкостью, о т .л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени селективного выделения железа, анодное растворение проводят в гидроксиде натрия до получения раствора с концентрацией железа 0,5-39,5 10 М/л, раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом при 65-90 С, отгоняют железосодержащий продукт, вводят в него ацетон и отделяют оксид железа (axe)

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что используют гидроксид натрия с концентрацией I 5—

11,0 М/л.

3. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что отгонку железосодержащего продукта проводят при

31-74 С °

140!066 т,с

Выход

Fe, Ж

Содержание

Co+Ni, X.10 от- i онки, с

l6

О

34

10 34 (5

31

34

34

0 74

1,5

74

О

Концентрация, М/л

Na0H Fe ° 10

° й

6,0 0,5 70

6,0 39 5 70

6,0 44,0 70

6 0 50 5 70

6,0 19,5 60

6,6 19,5 65

6 0 19 5 70

6,0 19,5 90

6,0 19,5 92

6 0 19 5 70

6 0 19 5 70

11,0 21,5 75

110 10 75

11,0 4.0,0 75

ll,0 39,5 75

110 02 75

11,0 21,5 68

11 0 21 5 70

11 0 21,5 90

110 215 92

11,0 21,5 75

12,0 1,0 75

12,0 25,0 75

12,0 100,0 75

12,0 25,0 75

10 50 65

2l (5

15 (5

19 «5

34 0,3

34 2

34 0

74 0

1401066

Продолжение таблицы

Содержа иие

Ca+Ni

Х ° 10

Т отгонк

Концентрация

M/ë

ыход е, Х

КаОН Fe 10

1 0 10i0 70

1,5 0,5 65

74

34

33

23 <5

15 160 65

Примечание. а) отгонка целевого продукта не фиксируется; аликвота 500 мл; удельное содержание целевого продукта на единицу массы отгона очень мало, что препятствует использованин) g не определялось. б) в) г) Составитель Л.Рякина

Редактор В.Вугренкова Техред М.Ходанич Корректор М.Демчик

Заказ 2769/28 Тираж 594 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4