Способ получения сланцевого битума

 

Изобретение касается производства сланцевого битума, используемого в дорожном строительстве. Получение битума ведут термообработкой смеси сланца с бурьм углем при нагревании и давлении в присутствии как шлама обогащения никелевой или медной руды (взятого в количестве 0,2-1% от массы сланца с углем), так и регенерированного растворителя и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 с. Термообработку лучше вести при 410-430 С, давлении 3-10 МПа и соотношении органических масс сланца и угля 1:(0,7-1). Эти условия позволяют снизить расход свежего растворителя до 18,6-49% от массы смеси угля и сланца , т.е. повысить эффективность про цесса. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„j 402604

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и р)-,.

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4146536/23-04 (22) 10. 11, 86 (46) 15.06.88. Бюл. 11 22 (71) Институт горючих ископаемых и Институт высоких температур

АН СССР (72) А.Б.Воль-Эпштейн, В.Г.Липович, М.Б.Шпильберг, В.В.Земсков, О.Н.Сергеева, В.Г.Жилин, Э.Э.Шпильрайн и А.В.Руденский (53) 665.7.032,56 (088.8) (56) Воль-Эпштейн А.Б. и др. Термическое растворение прибалтийских горючих сланцев на проточной установке.. — Химия твердого топлива, 1980, У 2, с.67-70.

Авторское свидетельство СССР

9.1281 584, кл. С 10 G 1/04,,1985. (51)4 С 10 G 1 04 С 10 С 3/00 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО

БИТУМА (57) Изобретение касается производства сланцевого битума, используемого в дорожном строительстве. Получение битума ведут термообработкой смеси сланца с бурым углем при нагревании и давлении в присутствии как шлама обогащения никелевой или медной руды (взятого в количестве 0,2-1Х от массы сланца с углем), так и регенерированного растворителя и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 С. Термоо обработку лучше вести при 410-430 С, давлении 3-10 ИПа и соотношении органических масс сланца и угля

1:(0,7-1). Эти условия позволяют сни« зить расход свежего растворителя до

18,6-49Х от массы смеси угля и сланца, т.е. повысить эффективность процесса. 1 э.п. ф-лы, 2 табл.

1402604

Изобретение относится к способу получения битума для дорожного стро.ительства и мажет быть использовано в сланце- и углеперерабатывающей промышленности.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса эа счет снижения использования в процессе свежего растворителя, не подвергающегося регенерации.

Изобретение иллюстрируется следующими прьмерами.

Способ проводят во вращающемся

2-литровом автоклаве, в который загружают 1 кг пасты, в течение 1040 мин. Время нагрева автоклава до рабочей температуры составляет 1 ч

50 мин. Процесс проводят при 410430 С, давлении 3 — 10 ИИа, при мас- 20 совом соотношении органической массы сланца: органической массы угля (OMC:0ÈÓ) 1:(0,7-1,0), при массовом соотношении смеси сланца и угля к смеси регенерированного и свежего дистиллатного растворителя 1:(1,32,0) и в присутствии катализатора: катализатор 11 1 — шлам обогащения никелевой руды среднего состава, мас.Х: NiS 0,!6-0,66; CoS 0,017

0,055; CuS О,!2 — 0,40; СаБОп 5,228,3; сера "ëåìåíòíàÿ 0,,5-3,0; Ре О> остальное, катализатор 9 2 — шлам обогащения медной руды среднего состава, мас.Х: CuS 0,5-0,6; NiS 0,010,1; CaS 0,001- 0,002; Na S 0,050,t0; Ч 0,005-0,01; MS(0,03-0,05;

Feg0g остальное.

Жидкие продукты процесса, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и бурого угля и их минеральную часть, дистиллируют при нормальном давлении для отгона бензиновой фракции с температурой кипения до 200 С, а затем под вакуумом для отбора фракции с температурой кипения до 320 С.

Остаток от разгонкн с температурой кипения вьппе 320 С является целевым о продуктом — сланцевым битумом для дорожного строительства. Регенерированный растворнтель с 200-320 С возвращают в начало процесса в качес-. тве компонента растворителя для приготовления HQBQH порции пасты. 55

Состав используемой пасты, условйя процесса и получения при этом данные приведены в табл„1.

П р и и е р 1. Пасту готовят смешением рядового прибалтийского сланца 264 г, бурого угля Канско-Ачинского бассейна 106 r (соотношение ОИС:

ОМУ = 1 : 1,0), катализатора Ф 2

1,8 r, регенерированнога растворителя с т.кип. 200-320 С 302,2 г и свежего дистнллатного сланцевого растворителя с т.кип. 200-340 С 182,2 г (соотношение между смесью сланец + уголь и растворителями 1:1,3).

Рядовой прибалтийский сланец (сланцевая мелочь) имеет следующую характеристику, мас.Х: W 0,3

47 83 СО мин 12) 7 С 80,40

43 Sq 0,91 Nd 0,25 °

Бурый у голь характ еризуетс я следующими данными; мас.Х.: А 1 3,55; С

71э62; Н 5 12; S)У Ов20; N Овббю

И 1,8.

Свежий цистиллатный растворитель с т.кип. 200-340 С имеет плотность б

,992 кг/м, элементный состав, 3 мас.Х: С 82,80; Н 9,40;Б 0,64; И 0,55.

Фракционный состав выкипает 1ОХ при

255бС, ЗОХ при 282 С, 50Х при 309 С, 70Х при 341 С, содержание фенолов

31 уО обеХв

Термическое растворение пасты проводят поц давлением 2,8 ИПа, температуре 410 С, в течение 30 мин.

Полученные жидкие продукты подвергают дистилляции — первоначально при атмосферном давлении отгоняют воду и бензиновую фракцию с температурой кипения до 200 С, а затем отбензиненные жидкие продукты перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 50 мм рт.ст. Отбирают дистиллат с т.кип. 200-320 С в расчете на атмосферное давление, который используют в качестве регенерированногр растворителя. Остаток с температурой кипения выше 3200С, содержащий в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и угля и их минеральную часть, является целевым продуктом.

Выход товарных продуктов в расчете на 370 r смеси прибалтийского рядового горючего сланца и бурого угля составляет: бензиновой фракции б с температурой кипения до 200 С

15,2 г, сланцевого битума 517,6 r.

Пример 2. Сырье и условия процесса термического растворения аналогичны .примеру 1 за исключением

2604 з 140 температуры процесса, составляющей

425 С и давления 3,5 MIIa.

Пример 3. Проводят процесс термического растворения рядового прибалтийского сланца и бурого угля в условиях примера 1 с использованием катализатора и 1.

Пример 4. Пас-у готовят смешением керогена — 70 260 г, бурого угля 170 r (соотношение OMC:ÎÌÓ =

1:0,9), растворителей 565 г при соотношении смеси сланца и угля к растворителям 1:1:3.

Кероген — 70 имеет следующую характеристику, мас. : А 22,67;

СОйиик5 47; С 80 40; Н 9 14;

Характеристика растворителя и бурого угля дана в примере 1.

Процесс проводят при 425ОС, давлением 4,5 МПа и длительности 15 мин с катализатором и 2 в количестве

0,5 мас. в расчете на смесь угля и сланца.

Пример 5 ° Проводят процесс термического растворения керогена-70 и бурого угля при длительности 30 мин, давлении 6, 1 МПа в присутствии ката-, лизатора 9 1. в

Анализ табл.1 показывает, что оптимальное количество катализаторов при термическом растворении горючих

° сланцев в смеси с бурым углем составляет 0,2-1,0 мас. от этой смеси.

Уменьшение количества катализато" ра ниже 0,2 мас. или повьппение этого количества выше 1,0 мас.% приводит к увеличению дефицита растворителя.

Свойства битумов, полученных в условиях примеров 2,4 и 6, представлены в табл.2.

Результаты испытаний образцов

5 (табл.2) свидетельствуют о том, .что битумы на основе продуктов термического растворения рядового прибалтийского сланца и бурого угля, керогена-70 и бурого угля и сернистого сланца и бурого угля, полученные в присутствии катализаторов удовлетворяют требованиям ГОСТа 22245-76 на нефтяные битумы, используемые в качестве вяжущего для дорожного строительства.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить расход свежего растворителя до 18,6 — 49,0 мас. от смеси угля и сланца.

Формула изобретения

1. Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца в смеси с бурьи углем при повьппенных температурах и давлении в присутствии регенерированного растворителя и дистиллатной фракции с температурой кипения 200-340 С, о тл и ч а ю шийся тем, что,.с целью повышения эффективности процесса, термическую обработку проводят в присутствии шлама обогащения никелевой руды или медной руды, взятого в количестве 0,2-1,0 мас. от смеси

35 сланца с углем.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при температуре 41 -4300Ñ, давлении

3-10 MIIa. и соотношении органической массы сланца и органической массы . угля I:(0,7-1,0).

1402б04

00 (}Ъ а о

° °

Ь(Ъ о

Q %O 1 1

1 а !Ъ

СГС CCI ! СЧ СЧ

} } л (%}

МЪ

%0 л! I л о о

СФЪ а а О

1 (Ч 00 ° ° о (%\ CCI %О 00

О л 1 1 (ч о (O Q CV СЧ

Л СЪ л

МЪ ° \ (Ч (Ъ

° l Ф О

О СЧ о о а 1 1 л а О 00 о л. C%I л сч I

D л

° % (!Ъ

Q 4% 1 ь а (Ъ О а СЧ О ее

%» Ф Е» ° ь л о о (ч о а л 1 а

I I О Ъ О О0

Л ЕЪ ГЪ СЧ

%0. а

° (Ъ л %O а 00 (Ч

О и а

Ю (Ч О С Ъ л 1 а

I О .СЪ О СО (%\ (%Ъ СЧ

0Ъ

Q a о

° ° 1

%.%% %» О (Ъ

° ь а

0Ъ CO .

С Ъ РЪ

Q л

ИЪ Щ л 1

Ю (Ч

Ю и а о

c%I а о л 1 (Ь»»

CO л

C%I (%Ъ.МЪ %»

° % а

I I 0ъ CO (Ъ (%Ъ

ICl

Л 00 л

Ю СЧ

%0! о

1 ° \ о (Ч о а (Ъ

О а

О

СЧ (Ъ а о о (ъ

Ю а! а а

1 Л I I о 00 а Ъ }Ч л сч о

Ъ 1

О со

Ю (Ъ СЧ

Сч л а

СЧ

CO (%Ъ л л и а о

° Ф л ь

Ю

1 %» CO л ° ° л

00 %» СЧ

Ю а

Ф(а о о о а о а

Q Л ! (%Ъ СЧ л (ч

М

v ф

И

%t

Ц % ° л

В

V Ю ф л (1 I

o e о ьс я ио

3 a V

Ю Cl 3 и ! Цф Р

Ю 0 ч Ю И

% %% .3 е o.g

5. }+

Ы %

1 ka

}} }ф м

Р Ч

s Я» 3х

Ф Ч Ч (% Р ффф ео

Оаа, 0,(0 и

° е ф о ч ч

О ф

С! ОИ

Ф (0 а о >Л

14(1)604,Q

1

I к

Ю

Ctj

e ) х 1 (U

О б о

U1 м а ф . б ф

D л б б ф

«4«с с

K к о с( о а о и б б О м ь о и м о б ф О о м б ь о

° с л сч о с 1 м б с 1 ф о б fl м со о б л л о с«

° « сч сЛ (71 б

«о б ь е

» ° ф о б б м an о сч о

Ф с 1 ф б о л б л м б

C«I ф л сч о м с4 б ф1 ь б «о (Л б б» C«I

° ф (4 б л Ь сО сч л л б

С«С О ф б О б л м б

Ю о о о с 1 л б

C«I

aCl м о м

D б

CO л б ф ° б б м о о ф м и

° «

О сч о

1 б фа

4 О

З,сс о

Ф Ц Ф

А к

&с

К 4

Л Ф о о м л ° б

cv м у м . ю

IA

» б о о м а

» о б б б о л D ф Ф ° б о м

«» ф с о со

° б б а л ф Ф б о м м - cl б б Ii сч «Ф 3

«» м о б

К> б с 4 а с

° л с 4

О о б о ° e м. Ос . о

° - л

Ch ф б СЧ a

Ф б Ф с \ ч о1

Ф» л Ф

М о е а 4М

5и.

О 4 4

Ф М

Д Щ б о cf

Г $5 о, сА 5

1402604

Таблица 2

Показатель

2 4. Глубина проникания иглы при 25 С(100 r, 5c), мм"

140

140

39

Температура размягчения, С.

Изменение температуры размягчения после прогрева, С 1,7

1,5

Вццерживают

70

5,5

Редактор И.Киштулннец

Заказ 2823/17 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Глубина проникания

04С (200 г, 60 с), мм "

Испытание на сцепление

Растяжимость при 0 С

Растяжимость при 0 A

Битум по примеру

1 I

Составитель Н.Королева

Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова