Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в жидкостных хроматографах для разделения и анализа сложных смесей. Цель - повышение точности измерения. Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа содержит исходную емкость с элюентом и измеритель расхода, блок определевеличины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами. Измеритель расхода выполнен в виде весоизмерителя с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов. На выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовый кран, выходы которого соединены с приемными сосудами. Устройство снабжено дополнительным весоизмерителем для приемного сосуда, связанным с весоизмерителями блоком сравнения сигналов. По меньшей мере один из приемных сосудов сборника фракций снабжен механизмом нагружения-подъема его на весоизмеритель. 2 з.п. ф-лы, 2 ил. (Л

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYSЛИН

Я0 )43 0655 (51?5 G 01 И 30 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 23. 04. 90. Бюл. N- 15 (21) 3988012/31-25, 4012724/31-25 (22) 12. 12,85 (71) Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения

АН СССР, Институт белка АН СССР, Институт молекулярной биологии АН СССР н Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического объединения АН СССР . (72) Н.А. Макаров, В. 8. Алахов, E.Í.Твердохлебов, О.А.Любезников и В.В.Шевкунов (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1 1048328, кл. С 01 N 31/08, 1982.

Патент США В 3667.285, кл. С 01 N 31/08, 1970.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ.И ОТКРЫТИЙ (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ПРОТОЧНОГО ГИДРАВЛИЧЕСКОГО

ТРАКТА ХРОМАТОГРАФА (57)Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в жидкостных хроматографах, для разделения и авалиэа сложных смесей. Цель - повышение точности измерения. Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа содержит исходную емкость с элюентом и измеритель расхода, блок определенИя величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами. Измеритель расхода выполнен в виде весоиэмерителя с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов. На выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовый кран, выходы которого соединены с приемными сосудами. ф

Устройство снабжено дополнительным весоиэмерителем для приемного сосуда, связанным с весоизмерителями блоком сравнения сигналов. По,меньшей мере один из приемных сосудов сборника фракций снабжен механизмом нагружения-подъема его на весоиэмеритель. Ваа

2 э.л. ф-лы, 2 ил. ф ви»

Устройство относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в жидкостнь|х . хроматографах для разделения и анализа сложных .".месей.

Целью изобретения является повышение точности измерения.

На фиг.1 изображен хроматограф с одним весоизмерителем; на фиг.2 — то же, с двумя весоизмерителями.

Устройство, изображенное на фиг.1, содержит исходную емкость 1, насос 2 для подачи элюента из емкости 1 в колонку 3 с детектором 4. На выходе детектора установлен многоходовой, например трехходоной, кран 5 с приводом 6, который подает элюент в приемные сосуды 7. сборника фракций 8. Исходная емкость 1 и один иэ приемных 20 сосудов 9 установлены на общем несоизмерителе 10, связанном с измерительным прибором 11. Детектор 4 и прибор 11 соединеньг между собой. Устройство также содержит переключатель 25

12 с контактами 13, 14 и блок определения негерметичности 15, состоящий иэ задатчика 16 масштаба квантования, соединенного с блоком кнантования 17, и измерителя 18 скорости потока, сое-3п диненного с сумматором 19 расхода элюента блоком квантования 17 и измерительным прибором 11. Блок квантования 17 связан с контактами 13 и переключателя 12, через эти контакты со сборником фракций 8, а также входом и выходом измерительного прибора

11. Сумматор 19 расхода элюента сэяэан с насосом 2 и блоком квантования

17, а задатчик 16 масштаба кванто- 40 ванин соединен с приводом 6. Между детекторами 4 и задатчиком 16 установлен селектор пиков 20. Устройство может быть снабжено механизмом нагру- жений 21, связанным с приводом 6 и эадатчиком 16 масштаба квантования.

Устройство, изображенное на фиг.2> содержит дополнительный весоизмеритель 22 для сосудов 7 и связанный с ним блок 23 сравнения сигналов, который установлен между весоизмерителем

10 для исходной емкости и измерительным прибором 11.

Элюент из исходной емкости 1 насосом 2 подается на вход хроматографической колонки 3. Из колонки 3 элюент прохрдит через детектор 4 и поступает в приемные сосуды 7 сборника фракций.

I1o мере расходования элюецта из исходной емкости 1 сигнал с несоизмерителя 10 поступает на вход блока определения величины негерметичности 15 (на блок квантования 1; на измеритель скорости 18 и на сумматор расхода 19), а также на нход измерительного прибора 11 (например, самописца).

Как правило, первоначально через детектор 4 проходит элюент, не содержащий полезного (искомого) вещества, уровень сигнала детектора минимальный. В этом случае сигнал детектора .

4 сравнивается в селекторе пиков 20 с минимальной устанкой и управляющий сигнал селектора 20 поступает на вход задатчика масштаба квантования 15, который в этой ситуации вырабатывает логическую команду на привод 6 многоходового крана 5 и на переключатель

12, а вторым своим сигналом устанавливает на блоке квантования 17 уставку, равную значению допустимой величины утечки элюента иэ гидравлического тракта хроматографа.

При поступлении команды на привод б крана 5 он переключится, и элюент из хроматографической колонки 3 будет поступать не в приемные сосуды 7 сборника фракций 8, а в приемный сосуд 9, установленный на весоизмерителе 10. Это состояние и направление потока элюента будет сохраняться до тех пор, пока детектор 4 не зафиксирует начало выхода искомого вещества и селектор пиков 20 не выработает соответствующую команду на задатчик

16 масштаба квантования, который,„ в свою очередь, переключит многоходовой кран 5 на сбор фракций н приемные сосуды 7, переключатель 12 в исходное состояние (для пропуска управляющих команд с блока квантования 17 на сборник фракций 8, при этом на блок квантования поступит сигнал, значение которого соответствует величине собираемой фракции).

Если во время сбора элюента в приемный сосуд 9 никаких незапланированных утечек в гидравлическом тракте хроматографа не будет, то в него будет поступать ровно столько жидкосТи, сколько ее будет отбираться из исходной емкости 1. На выходе весоиэмерителя !О изменение сигнала будет равно нулю.

Если же утечка будет иметь место, то после изменения выходного сигнала

1410Г 55 весопэмерителя 10 (эа счет неравенства отбора жидкости из исходной емкости 1 и поступления ее в приемный сосуд 9) на величину, равную массе собираемой фракции, блок квантования ныработает команду, которая с входа переключателя 12 поступит на выход и далее на вход насоса 2, который по этой команде отключится. 10

Количественная оценка негерметичности в этом случае произнодится блоком 18. Очевидно, что утечки могут быть малыми (допустимыми) и большими (недопустимыми) для работы хромато- 15 графа. При малых утечках и больших паузах между выходами фракций аварийная остановка хроматографа не производится. В этом случае целесообразно производить принудительные обнуления текущего значения массы на блоке квантования 17.

В момент начала выхода фракции искомого вещества переключатель 12 и многоходовой кран 5 снова переводятся25 в исходное состояние и управляющие

- команды с блока квантования 17 через контакты !3, 14 будут поступать на сборник фракций 8. На каждый управляющий импульс будет происходить 30 смещение сосудов 7, элюент будет поступать в сосуд 7, а не в сосуд 9.

После окончания выхода пика (фрак° ции) детектор 4 и блок селектирования 20 снова переводят устройство в ,режим сбора элюента в приемный сосуд

9 H измерения величины утечки.

Но описанной схеме хроматографа можно производить обнаружение и количественную оценку негерметичности 40 хроматографического тракта только в паузах между выходами пиков и во время ожидания ввода очередной пробы.

Для многих случаев режима периодического контроля бывает достаточно, Ес- 45 ли приемный сосуд 9 будет нагружать весоизмеритель 10 постоянно, то измерять скорость протока можно только во время сбора фракций в сборник..

Между пиками обнаРуживается и Измеряется негерметичность. Чтобы обеспечить измерение скорости протока между пиками, а также при подготовке хроматографа к работе, приемный сосуд 9, снабжен механизмом нагружения 21, которым сосуд 9 либо устанавливается на весоиэмеритель, либо снимается с него. В последнем случае может быть измерена и скорость потока.

Нри подъеме сосуда 9 м<, кно т; кз,<. измерять общее количество элюевтл. отобранного нз исходной емкости 1 (или остаток элюента) с тем, чтобы своевременно производить долив емкости 1 или отключение насоса 2.

При снабжении устройства вторым весоиэмерителем (см. фиг.?) пр, хождение элюента от емкости 1 до приемных сосудов 7, а также измерение скоростй блоком определения негерметичности 15 происходит так, как это описано для схемы фиг, 1.

Блок 15 в зависимости от изменения сигнала весоизмерителя 10, измерительного прибора 11 .и сигнала детектора 4 управляет перемещением приемных сосудов в сборнике фракций 5 шш переключением направпения потоков в многоходовом кране.

По мере заполнения приемных сосудов 7 изменяется показание второго весоизмерителя 22. Сигнал с весоизмерителя 22 поступает на второй нход блока сравнения сигналов 23.

При отсутствии утечек изменения показаний обоих несоизмерений будут равны по величине, но протиноположны по знаку. Исходная емкость будет облегчаться, а приемные сосуды утяжеляться. В этом случае изменение выходного сигнала блока 23 будет равно нулю. Если в гидравлическом тракте хроматографа образуется течь, то часть элюента, вышедшего из емкости

1, не попадет в приемные сосуды 7, изменения показаний весоизмерителей будут разными и на выходе блока сравнения 23 появится сигнал рассогласования, пропорциональный по величине массе элюента, вытекающего через неплотности хроматографа. Измерительный прибор 11 сраннит этот сигнал с уставкой и, как только рассогласование превысит допустимое значение, подаст сигнал на блок !5, по команде которого насос 2 отключится.

Формула и э о б р е т е н и я

t Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа, содержащее исходную емкость с элюентом н измеритель расхода, блок определения величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами, о т л и—

1 i 10655

10 чающее с я тем, что, с целью повышения точности измерения, измеритель расхода выполнен в виде весоиэмерителя с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним иэ приемных сосудов, а на выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовой кран, выходы которого соединены с приемными сосудамие

2. Устройство по п.1, о т л и ч аю щ е е с я тем, что оно снабжено дополнительным весоиэмерителем для приемного сосуда и блоком сравнения сигналов с весоиэмерителями.

3. Устройство по и.1,. о т л и ч аю щ е е с я тем, что по меньшей мере один из приемных сосудов сборника фракций снабжен механизмом нагружения-подъема его на весоизмеритель.

1410655

Составитель В. Толстых

Техред A..Кравчук Корректор Л Пата"

Редактор Н.Гаврилина

Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303S, Москва; Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Заказ 1693

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. р л П оектнал - 4