Способ детектирования примесей в газовой хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь . зовано для детектирования примесей в газовой хроматографии. Цель - повышение чувствительности, расширение количества детектируемых примесей. Способ детектирования примесей основан на регистрации изменения интенсивности линий излучения примесных компонентов, предварительно разделенных в хроматографической колонке и подаваемых в потоке газа-носителя в газоразрядную трубку. Детектирование осуществляется путем регистрации изменения интенсивности линий излучения атомов газа-носителя при появлении примесных компонентов. Измерение интенсивности линий излучения только атомов газа-носителя вместо измерения интенсивности суммарного излучения молекул и атомов газовой смеси приводит к более резкоразличимой регистрации изменения интенсивности линий излучения газаносителя и примесных компонентов, что снижает предел обнаружения и повышает точность измерения. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. с л 4 Х СО 9) О

„„SU„„1408369 А 1

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С О! Ы 30 68

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ > oreg

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4114403/24-25 (22) 29. 08. 86 (46) 07.07.88, Бюл. 9 25 ,(71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) В,И.Немец, Б.К.Соколов, Ф.А.Сорокин и А.А.Соловьев (53) 543.544(088.8) (56) Гардашников Л.Е. Спектральнохроматографическое определение примесей в гелии и аргоне. — Л. . ЛДНТП, 1969.

Рекламный проспект фирмы ТВТ, Франция, б.r. (54) СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ

В ГАВОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь° вовано для детектирования примесей . в газовой хроматографии, Цель — повышение чувствительности, расширение количества детектируемых примесей.

Способ детектирования примесей основан на регистрации изменения интенсивности линий излучения примесных компонентов, предварительно разделенных в хроматографической колонке и подаваемых в потоке газа-носителя в газоразрядную трубку. Детектирование осуществляется путем регистрации изменения интенсивности линий излучения атомов газа-носителя при появлении примесных компонентов.

Измерение интенсивности линий излучения только атомов газа-носителя вместо измерения интенсивности суммарного излучения молекул и атомов газовой смеси приводит к более резкораэличимой регистрации изменения интенсивности линий излучения гаэаносителя и примесных компонентов, что снижает предел обнаружения и повышает точность измерения. 1 э,п. ф-лы, 2 табл.

1408369 л ар предлагаемому

С0 ) . )0-4

5 )0

СН< 3.)0- 2-10

Н ).10

3.)0

) .)О-

0 ) Не обнаружен 2 10

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо— ( вано для детектирования примесей в

1 газовой хроматографии.

Цель изобретения — повьш ение чув ствительности, расширение количества детектируемых примесей, Пример l . В газ-носитель, имеющий расход 80 мл/мин, дозируется проба аргона с известным содержанием примесей (от ) ) О 4до ) 10 об. ), В потоке газа-носителя проба поступает в разделительную колонку размером

4t2000 мм, заполненную сорбентом СаХ 5 эернением. О, 25-0, 50 мм и плотностью набивки 0,75 г/см, Из колонки разделенная смесь поступает в гаэоразрядную трубку диаметром 1,5 мм, Рабочее давление газа в трубке 400 мм рТ ст., 20 подводииая мощность 100 Вт. В качестве аналитической линии для определения примеси используется желтая линия атома гелия длиной волны 587,6 нм ,(одна из наиболее чувствигельных ли- !5 ний к изменению температуры электронов). Линия выделяется монохроматором и регистрируется с помощью фотоумножителя, усиление сигнала с ФЗУ производится с помощью усилителя постоян- 30 ного тока, хроматографические пики записываются на потенциометре. По результатам анализа аргона оценены нижние пределы обнаружения примесных

)компонентов.

Данные анализа приведены в .табл. 1.

Из табл. 1 видно, что предлагаемый способ превосходит известный по нижнему пределу обнаружения примес.ных компонентов. Кроме того, по предлагаемому способу детектируется окись азота, которая по известному способу не обнаруживается, H p и м е р 2. Согласно предлагаемому и известному способам проводят анализ водорода с известным содержанием примесей с использованием гелия в качестве газа-носителя на установке и при условиях, приведенных в примере l.

Результаты анализов приведены в табл, 2.

Как видно из табл. 2, погрешности результатов анализа при детектировании примесей по известному способу выше, чем по предлагаемому.

При этом при детектировании по предлагаемому способу снижается не только систематическая составляющая погрешности определения (разность значений концентраций примесей в графах 2-3 и 2-5), но и случайная составляющая, характеризующаяся значениями среднеквадратического отклонения (графы 4 и 6).

Формула и э обретения

1, Способ детектирования примесей в газовой хроматографии по изменению интенсивности линий излучения атомов предварительно разделенной в хроматографическай колонке газовой смеси, подаваемой в потоке газа-носителя в газоразрядную трубку, о т,— л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения количества детектируемых примесей, детектирование осуществляют по изменению интенсивности линий излучения атомов газа-носителя.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве газа-носителя используют гелий.

Таблица 1 ужения примеси в пособу:

1408369

Т а б л и ц а 2

Предлагаемый способ

Примесь

Концентрация примеси, об.Ж

Среднеквадратическое отКонцентрация примеси, об.Х

Концентрация примеси, об.Х

Среднеквадратическое отклонение, отн.Х клонение, отн.У

О 5 10- З,б 10-4

СНФ 4-10 Ý

СО 3 .10-3

28

Нг

4 -10=>

Составитель Л. Жаркова

Техред К.Дидык Корректор А. Обручар

Редактор Н. Тупица

Заказ 3306/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3,1 10

4,4 10-3

4,5.10

5,3 10 +

3,8 10

2,9 -10 3

4,1 ° 10-З