Способ получения сульфаминовой кислоты

 

Изобретение относится к способам получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мочевичны олеумом. Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта . Поставленная цель достигается разбавлением исходной сульфомассы перед фильтрацией маточным раствором после кристаллизации до концентрации серной кислоты не менее 50% и проведением кристаллизации при температуре , не превышающей 75°С. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1414774 А1 (д) g С О1 В 21/096

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4114959/23-26 (22) 25.08.86 (46) 07.08.88, Бюл. У 29 (71) Березниковский филиал Научно,исследовательского института химикатов для полимерных материалов (72) P.Н.Хамитов, Л.Г.Лукьянченко, В.А.Муллин, Г.А.Черномордик и А.В.Третьяков (53) 547.551 ° 525.211.1(088.8) (56) Патент Великобритании 9 1068942, кл. С 1 А, 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАМИНОВОИ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мочевичны олеумом. Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается разбавлением исходной сульфомассы перед фильтрацией маточным раствором после кристаллизации до концентрации серной кислоты не менее 507 и проведением кристаллизации при температуре, не превышающей 75 С. 1 ил.

1414774

Изобретение относится к способу получения сульфаминовой кислоты из реакционной массы сульфирования мо чевины олеумом.

Целью изобретения является повышение выхода сульфаминовой кислоты.

На чертеже показана кривая зави,симости растворимости сульфаминовой, кислоты при 20ОС от концентрации .серной кислоты, Пример 1. 1500 г сульфомас: сы, полученной при сульфировании мо чевины олеумом и содержащей 43,5Х сульфаминовой кислоты (выход по ста- 15 дии сульфирования 90,1%, в расчете на взятую мочевину), 50,1% серной кис" лоты и 6 OX свободного серного ангидо рида разбавляют 1120 r маточного раствора со стадии кристаллизации, .20 описанной ниже, прИ температуре не выше 50ОС, Из полученной суспензии, отделяют на центрифуге 822,4 r техни ческой пасты сульфаминовой кислоты

У содержащей 92,5% основного продукта 25 и 4,5% серной кислоты. Полученный, при этом фильтрат представляет со,бой 50%-ную серную кислоту с примесью сульфаминовой кислоты и бисульфата аммония.

401,2 технической пасты сульфаминовой кислоты кристаллизуют из 890мл воды. Для этого пасту растворяют в нагретом до 70-75" С растворителе, затем раствор охлаждают до 20-25 С и отделяют очищенную сульфаминовую кис35 лоту фильтрованием, промывают осадок

45 мл холодной воды. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя в качестве растворителя Маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклах составляет соответственно 220,6 и 45

200,6 г. Полученный после проведения полного цикла маточный раствор в количестве 1120 r содержащий 13 1% сульфаминовой кислоты, 3,2Х серной кислоты и 2,5% бисульфата аммония, возвращают на разбавление сульфо50 массы.

После проведения полного цикла получают 594,0 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,70Х основного продукта и 0,11Х сульфатиона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет 83,8%, Пример 2, 1500 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1, разбавляют 540 г маточного раствора после кристаллизации, описанной ниже. Отделяют на центрифуге 760, 1 r технической пасты сульфаминовой кислоты, содержащей 85,6% основного продукта и

11,0Х серной кислоты. Полученный при этом фильтрат представляет собой

75Х-ную серную кислоту, содержащую

0,2% сульфаминовой кислоты и 4,0Х бисульфата аммония.

220, 1 г технической пасты кристаллизуют, как описано в примере

1, иэ 570 мл 7,5Х-ной серной кислоты, готовый продукт отделяют фильтрованием, промывают 25 мп холодной воды. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя в качестве растворителя маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклах составляет соответственно 106,9, 98,7, 93,6, 88,4, 82,8 и 69,6 r. Полученный после проведения полного цикла маточный раствор в количестве

540 г, содержащей 6,2% сульфаминовой кислоты, 18 8Х серной кислоты и

2,2Х бисульфата аммония, возвращают на стадию разбавления сульфомасCbI.

В резлуьтате получают 568,8 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99, 6Х основного продукта и

0,15% сульфатиона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет

80,2%, Пример 3. 2425 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1,разбавляют в 1170 мл воды. Отделяют на центрифуге 1080 г технической пасты сульфаминовой кислоты, Техническую пасту кристаллизуют как в примере 1, проводя растворение при 60-65ОС, из 3825 мл 10Хной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтрованием, промывают 140 мл воды, получают 470,6 r продукта, содержащего

99,70% основного вещества и 0,10% сульфат-иона, и 3950 мл маточного раствора.

Аналогично разбавляют 1500 г суль- . фомассы .смесью 200 мл маточного раст- вора, полученного как описано вьппе, 1414774 и 564 мл воды. Отделяют фильтрат,,представляющий собой 55Х-ную серную кислоту, и техническую пасту сульфаминовой кислоты в количестве

692,6 r, содержащую 92,5Х основного продукта и 3 8Х серной кислоты. Пасту кристаллизуют из смеси 3750 мл оставшегося маточного раствора и

306 мл воды. Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 120 мл воды.

Получают 523 r очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,60Х основного продукта и 0,05Х сульфатиона. Выход в пересчете на мочевину (без начальной операции цикла) составляет 82,0Х. Маточный раствор после кристаллизации объемом 3950 мл используют на аналогичные операции разбавления сульфомассы и кристаллизации.

Пример 4. Разбавляют 2290 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1, 1110 мл воды.

Отделяют на центрифуге 1020 r технической пасты сульфаминовой кислоты.

Техническую пасту кристаллизуют,как описано в примере 1, проводя растворение при 80-85 С, из 2915 мл 10 ной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтро. ванием, промывают 120 мл воды, получают 525 г продукта, содержащего

99,60 . основного вещества и 0,08 сульфат-иона, и 3060 мл маточного раствора.

Аналогично проводят разбавление

1500 r сульфомассы, используя для этого смесь 200 мл маточного раствора, полученного, как описано выше, и 566 мл воды. Отделяют фильтрат, представляющий собой 55 .-ную серную кислоту и техническую пасту сульфа.миновой кислоты в количестве 693 r„ содержащую 92,5Х основного продукта и 3,8Х серной кислоты. Пасту кристаллизуют из смеси 2860 мл оставшегося маточного раствора и 235 мл воды.

Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 115 мл воды. li

Получают 505 r очищенной сульфа" миновой кислоты, содержащей 99,60Х основного продукта и 0,12 сульфатиона. Выход s пересчете на мочевину

10 (без начальной операции) составляет

78,2Х. Маточный раствор объемом

3060 мл направляют на аналогичные операции разбавления сульфомассы и кристаллизации.

Разбавление исходной реакционной смеси перед фильтрацией маточником до концентрации серной кислоты ниже

50 нецелесообразно, так как приводит к увеличению растворимости суль20 фаминовой кислоты (см. чертеж) и ее потерям вместе с фильтром.

Таким образом, изобретение позволяет достичь в сравнении с известным способом, более полного выделения

25 целевого продукта, выход которого составляет 80-84 в то время как для известного способа выход достигает 70-75 .

Ф о р м у л а изобретения

Способ получения сульфаминовой кислоты, включающий взаимодействие мочевины с олеумом, отделение кри35 сталлов сульфаминовой кислоты фильтрацией с последующей перекристаллизацией сульфаминовой кислоты с получением целевого продукта и маточного раствора, о т л и ч а ю—

4О шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, перекристаллизацию ведут при температуре не более

75 С и перед фильтрацией в реакционную смесь подают маточный раствор в

45 количестве, обеспечивающем концентрацию серной кислоты в смеси не менее 50 .

1414774

f6 а

М

12

Ю

Ъ, ь Ъ б г 9» .ц

4 0

О 20 И 40 50 И 7Р И У

Мснаенвраиия серной нислоты, %

Составитель С.Шашуто

Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 3837/23 Тираж 446 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4