Способ получения амидосульфоновой кислоты
Изобретение касается промышленного получения амидосульфоновой кислоты, которая находит широкое применение в химической промышленности для разложения азотистой кислоты в процессах диазотирования. Целью изобретения является сокращение длительности фильтрации, повышение содержания основного вещества в продукте и снижение содержания в нем примеси серной кислоты. Указанная цель достигается способом получения сульфаминовой кислоты, включающим промывку твердой фазы после центрифугирования водой, подогретой до 30-40°С. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АSTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4302958/23-26 (22) 02.09.87 (46) 07. 12. 89. Бюл. 1в 45 (71) Березниковский химический завод (72) Н.Г.Савостьянова, Г.М.Роговский
В.ВаКормщиков и 3.И.Смирнова (53) 547.368 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 1060565, кл. С Ol В 21/096, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИИДОСУЛЬФОНОВОИ KHCJIOTf(57) Изобретение касается промьппленного получения амидосульфоновой кисИзобретение относится к промьппленному получению амидосульфоновой кислоты, которая находит широкое применение в химической промышленности для разложения азотистой кислоты в процессах диазотирования.
Цель изобретения — сокращение длительности фильтрации, повышение содержания основного вещества и снижение содержания серной кислоты в продукте.
Укаэанная цель достигается спосо1 бом получения амидосульфоновой кислоты, включающим промывку твердой фазы после центрифугирования водой, подо-. гретой до 30-40 С.
Пример I Суспензия из сборника-накопителя самотеком поступает на гуммированную центрифугу, скорость вращения . барабана 850 об./мин. Паста амидосульфоновой кислоты промывается водой, подогретой до 26 С.Время фильтрации 6 ч 30 мин. Массовая доля амидосульфоновой кислоты 94,9Х, массовая доля остаточной серной кислоты
ÄÄSUÄÄ 1527145 А1 (.51) 4 С 01 В 21/096 лоты, которая находит широкое применение в химической промьачленности для разложения азотистой кислоты в процессах диазотирования. Целью изобретения является сокращение длитель-. ности фильтрации, повышение содержания основного вещества в продукте и снижение содержания в нем примеси серной кислоты. Указанная цель достигается способом получения сульфаминовой кислоты, включающим промывку твердой фазы после центрифугирования водой, подогретой до 30-40 С. 1 табл. 3,2, массовая доля амидосульфоновой (/) кислоты в маточнике 12,5Х. Паста тя- Сю желая.
Пример 2 ° Суспензия из ,сборника-накопителя самотеком поступает на гуммированную центрифугу, скорость вращения барабана
850 об./мин. Паста амидосульфоновой кислоты промывается водой,подогретой 45 С. Время фильтрации 3 ч, массовая доля амидосульфоновой кислоты О 99X массовая доля остаточной серной ф4 ь кислоты 0,5Х, массовая доля амидосуль- Q3 фоновой кислоты в маточнике 27,1Х.
Пример 3. Суспензия иэ сборника-накопителя самотеком поступает на гуммированную центрифугу, ско- 3 рость вращения барабана 850 об./мин.
Паста амидосульфоновои кислоты промы о вается водой, подогретой до 30 С, Время фильтрации 2 ч 50 мин, массовая доля амидосульфоновой кислоты 98,7Х, массовая доля остаточной серной кислоты 0,65Х, массовая доля амидосуль1527145 ароновой кислоты в маточнике 13,4Х.
Паста легкая.
Пример 4. Суспензия из сборника-накопителя самотеком поступает на гуммированный барабан центрифуги, скорость ее вращения 850 об. /
/мин. Ласта амидосульфоновой кислоты промывается водой, подогретой до 40 С.
Время фильтрации 2 ч 45 мин. Массо в 10 вая доля аминосульфоновой кислоты !
99,1Х, массовая доля остаточной серной кислоты 0,48Х, массовая доля амидосульфоновой кислоты в маточнике 15,6Х. Паста легкая. 15
Результаты экспериментов приведены в таблице.
Формула изобретения
Использование воды для промывки осадка с температурой менее 30 С снижает скорость фильтрации и для очистки продукта требуется перекристаллизация. Использование воды для промывки осадка с температурой более 40 С увеличивает растворимость амидосульйоновой кислоты и приводит к снижению выхода целевого продукта.
25
Массовая доля АСК
Массовая доля в
Выход целевого продукта, Х
Объем
Время фильтрации, ч
Массовая доля в пасте после промывки, Х
Темпепасте до промывки, ратура промывной воды, С о воды после в маточнике, Х промывки,л
АСК Н ÂO4
АСК . H SO
91,8
6,2
13,0
95,6 3,0
96,9 2,6
98,7 0,65
99,0 0,48
99,1 0,48
99,0 0,5
91,8
5,3
13,1
91,6
2,5
13,4
91,4
3,0
14,2
91,2
2,45
15,6
87,4
3,0
27,1
По известному способу
91,9
9,0
12,7
95,0 3,0
230-260 15-18 24,8 52,4
Составитель В.Широков
Редактор Н.Яцола Техред g.дидык
Корректор,. 11уска
Заказ 7469/28
Тираж 435
П одпис ное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям лри ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
220 20
220 (25
220 30
220 35
220 40
215 )45
24,8 52,4
24,8 52,4
24,8 52,4
24,8 52,4
24,8 52,4
24,8 52,4
По сравнению с известным способом по предлагаемому можно получить химически чистый продукт с содержанием основного вещества 98,7-99,1Х вместо
95,0Х по известному, низким содержанием примеси серной кислоты 0,480,65Х вместо 3,0Х по известному способу. Изобретение позволяет сократить длительность фильтрации с 9 до 2,53,0 ч.
Способ получения амидосульфоновой кислоты, включающий сульфирование карбамида олеумом с последующим смешением реакционной смеси с разбавленной серной кислотой, фильтрацией и промывкой продукта водой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения длительности фильтрации, повыиения содержания основного вещества в продукте и снижения содержания в нем примеси серной кислоты, на промывку подают воду, подогретую. цо 30-40 С.
