Способ определения неомицина сульфата в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению неомнцина сульфата в воздухе. С целью сокращения времени анализа и иовышения чувствительности способа, анализируемого пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр и растворяют иеомицин сульфата пробы в диет. воде. Затем ф ильтруют раствор, фильтрат наносят на полиамид , закрепленный на полиэтиленовой подложке цилиндрической формы. Хроматографическое разделение ведут с использованием элюента н-бутанола, насыщенного водой, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента. Вре.мя проведения анализа уменьшается в 2 раза, способ позволяет определить концентрации в 8- 10 раз меныпе. 2 ил., I табл. § (/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504 G Ol 30 00

Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4138319/28-04 (22) 15.07.86 (46) 30.08.88. Бюл. № 32 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт формации (72) В. И. Рудская и Л. И. Брутко (53) 543.42.062 (088.8) (56) Руководство по контролю загрязнения атмосферы. — — Л.: Гидрометеоиздат, 1979, с. 30 — 35.

Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. — Т. 1, 2, — M.: Мир, 1981, с. 41, 42, 124, 528.

Блинов H. О., Хохлов А. С. Бумажная хроматография антибиотиков. — М.:

Наука, 1970, с. 196 — 201.

„„SU„„1420523 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМИЦИНА СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению неомицина сульфата в воздухе. С целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности способа, анализируемого пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр и растворяют неомицин сульфата пробы в дист. воде. Затем фильтруют раствор, фильтрат наносят на полиамид. закрепленный на полиэтиленовой подложке цилиндрической формы. Õðîìàòîграфическое разделение ведут с использованием элюента н-бутанола, насыщенного водой, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента. Время проведения анализа уменьшается в 2 раза, способ позволяет определить концентрации в 8. 10- раз меньше. 2 ил., 1 табл.

1420523

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения неомицина сульфита в воздухе производственных помещений.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и повышение чувствительности способа.

На фиг. 1 показана схема устройства для определения неомицина сульфата; на фиг. 2 — схема расположения стержня при проведении анализа.

Устройство подключают к сети 220 В через блок питания со стабилизатором (регулятором напряжения) 1. Вольтметр 2 служит для контроля выходного напряжения U (В) блока питания. Выходное напряжение источника питания должно быть постоянным.

К блоку питания последовательно подключают резистор 3 с эталонным сопротивлением Ri (Ом) и измерительную камеру 4, в которой имеются измерительные электроды 5, наложенные на полиамидный сорбент, нанесенный на полиэтиленовый цилиндр 6, погруженный в подвижную фазу 7.

Параллельно резистору 3 подключают измерительный прибор 8 и при необходимости регистрирующее устройство 9. Величина падения напряжения пропорциональна сопротивлению исследуемого вещества.

В качестве вольтметра 2 и измерительного прибора 8 используют тестер или ламповый или цифровый вольтметр.

При подключении устройства через эталонное сопротивление протекает переменный ток ) (А).

Анализируемый воздух со скоростью

20 л/мин в течение 10 мин протягивают через фильтр, укрепленный в аллонже.

После взятия пробы фильтр с навеской погружают в 10 мл свежеперегнанной дистиллированной воды. Магния карбонат основной и стеариновая кислота присутствующие в анализируемом воздухе в воде не растворяются. Фильтруют в колбу через бумажный фильтр Ме 90 фирмы Filtt an (ГДР) и доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой. Отбирают микрошприцем 0,5 мкл этого раствора и наносят кольцом на полиамид, нанесенный на полиэтиленовый цилиндр, обработанный по следующей методике, Приготовление раствора полиамида.

40 г полиамидной крошки марки Б растворяют в 100 мл 8500-ной муравьиной кислоты при постоянном перемешивании с помощью электровстряхивателя или магнитной мешалки.

В результате получается вязкий прозрачный раствор.

Подготовка подложки.

Стержни (цилиндры) из шариковых авторучек обезжиривают с помощью ватного тампона, смоченного 960 „ -чым этанолом.

После подсушивания прот ют наждачной бумагой Хо 0 до образования равномерной как U.=Ui — Vq à J= ——

Ui

Я, Ф

Ri или

Rx —— и, так

U,-U, то

U, 25

Rx=RI (— -1) (1) Ut а проводимость

px= — °

1х

ЗО

При использовании в качестве вольтметра . 14-тестера необходимо ввести поправку на внутреннее сопротивление тестера, тогда R„= — — -х-(— — 1).

Ы 2

При использовании цифрового или лампового вольтметров поправку на внутреннее сопротивление делать не следует, так как большое значение (5 — 15 мОм) не влияет на результат измерения.

40 Вольтметром контролируют выходное напряжение блока питания. Выходное напряжение источника питания выбирают равным

50 В. Хроматографируют восходящим способом в н-бутаноле, насыщенном водой в

45 течение 3 мин. н-Бутанол насыщают водой в делительной воронке при комнатной температуре.

Для этого берут равные части н-бутанола и воды и встряхивают в делительной воронке в течение 1 мин. После расслаивания бутанольный слой сливают в прибор для хроматографирования, в котором на расстоянии 1 см от линии старта установлены контакты. Анализируемое вещество, проходя между контактами 5, уменьшает сопротивление фона, что фиксируется

55 вольтметром 8.

При прохождении зоны анализируемого вещества между контактами, вольтметр показывает значение 0,025 В (U ) . Внутматовой поверхности. Обработанные таким образом стержни подвешивают в вертикальном положении.

Методика получения готовых цилиндров.

Полученный раствор полиамида в муравьиной кислоте выливают в пробирку или другую подходящую емкость с высокими стенками и погружают туда подготовленные цилиндры. При этом верхняя поверхность цилиндра равномерно покрывается слоем раствора. В этот момент важно, чтобы цилиндр с нанесенным уже слоем не касался стенок сосуда. Затем цилиндры извлекают из раствора, помещают в камеру, насыщенную парами воды и оставляют там в течение 12 ч, а затем цилиндр устанавливают в устройство (фиг. 1 и 2).

Контролируя величину напряжения Uq u зная величину сопротивления Ri, определяют сопротивление зоны анализируемого ве20 щества R..

1420523

15

Концентрация мгк/мл, определенная по способу предлагаемому

Концентрация, мкг/мл известному

0,01

0,01

Не обнаружено

0 05

0 05

Не обнаружено

1,00

1,00

То же

5,00

5,00

8,00

8,00

Формула изобретения реннее сопротивление тестера -5045 Ом (прибор ТЛ вЂ” 4М).

Подставляя эти значения в расчетную формулу (1), получают

R=5045(— — — — 1) =10 Ом; р= — „— — 0,1 10 СиМ.

Находят на калибровочном графике эту точку на оси проводимости и опускают перпендикуляр на ось концентрации. Калибровочный график строят по стандартным растворам, откладывая на оси абсцисс концентрацию в интервале 0,01—

0,09 мкг/мл, а по оси ординат проводимость в интервале (0,02 — 0,20)10 СиМ

График линеен в пределах 0,01— — 10 мкг/мл.

Данной точке соответствует значение концентрации 0,027 кмг/мл. При более малых концентрациях вносится значительная погрешность за счет малого падения наИз таблицы видно, что предлагаемым способом можно определить концентрации в 8 10 раз меньшие, чем по известному способу.

Способ определения неомицина сульфата в воздухе, включающий растворение неомицина сульфата анализируемой пробы в дистиллированной воде, фильтрование раствора с последующим хроматографическим опредепряжения на резисторе 1х(112). Поэтому для более точного измерения используют вольтметры переменного тока с большим входным сопротивлением (типа B3 — !3, ВЗ вЂ” 38), 5 Для фиксации показаний используют и самописец. В этом случае расчет ведут по высоте пика, значение определяют по максимальному отклонению пика, вычерчиваемого самописцем, или стрелки вольтметра.

На цилиндрах данного диаметра минимальная концентрация составляет

0,01 мкг/мл, максимальная 10 мкг/мл.

Время проведения анализа по предлагаемому способу в 2 раза меньше, чем »о известному способу.

В таблице приведены результаты опытов по чувствительности предлагаемого и известного способов определения нсомицина сульфата в воздухе по стандартным растворам с заведомо известной концентрацией. лением концентрации неомицина сульфата в фильтрате с использованием в качестве элюента н-бутанола, насыщенного водой, от40 личаюи1ийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности способа, анализируемую пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр, фильтрат наносят на полиамид, закреllленный на полиэтиленовой подложке ци45 линдрической формы, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента.

1420523

Составитель С. Хованская

Редактор Л Пчолинская Техред И. Верес Корректор С. Черни

Заказ 4325/50 Тираж 847 Подписное

BHHHI1I, =ударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4