Устройство ввода проб в жидкостный хроматограф

 

СОЮЗ СОЕЕ ТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 30. 04. 90. Бюл. Ф 16 (21) 4149660/24-25 (22) 20.11,86 (71) Институт белка АН СССР, Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения AH СССР и

Институт молекулярной биологии

АН СССР (72) H.А.Макаров, Ю.Б.Алахов и Е.Н.Твердохлебов (53) 543.544(088.8) (56) Устройство Supperloop, Катапог85 фирмы Phannacia, Швеция, 1985, с. 11-12.

Х.Энгельгардт. Жидкостная хромато1рафия при высоких давлениях. М.:

Мир, с. 43, 1980,, (54) УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБ В ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области

„„SU l 410658 A 1 разделения и анализа веществ методом жидкостной хроматографии, в частности к устройствам ввода проб в жидкостный хроматограф. Цель изобретения— повышение точности отмеривання вводимой пробы, а также повышение уровня автоматизации ввода .проб. В устройстве ввода проб имеется сосуд подвижной фазы, средство подачи подвижной фазы, переключающий многоходовой кран и сосуд с образцом, разделенный мембраной. Устройство дополнительно снабжено сосудом с подвижной фазой, дат чиком давления и краном. Дополнительный сосуд с подвижной фазой установлен на входе в многоходовой кран. До- а полнительный кран установлен между основным сосудом и дополнительным соc oN с подвижной фазойе 1 э lI ° флы

1 ил.

I 4 !0658

Изобретение относится к устройствам ввода проб сложных растворов в жидкостной хроматографии и найдет применение в химической, фармацевтической и микробиологической промышленности, а также в биологии и медицине.

Цель изобретения — повышение точI ности измерения величины вводимой 10 пробы, автоматизация процесса измерения и исключение загрязнения образца.

На чертеже представлена схема устройства ввода пробы в жидкостный хро-15 матограф.

Устройство состоит из сосуда 1 с подвижной фазой, средства 2 подачи подвижной фазы, переключающего многоходового крана 3, сосуда 4 с образцом, разделенного вялой мембраной 5 на полос-ть А с образцом и полость Б с подвижной фазой, дополнительного .сосуда 6, датчика 7 давления, дополнительного запорного крана 8, прибо- 25 ра 9 управления, клапанов !О и ii, На выходе установлена хроматографическая колонка 12. Сосуд 4 дополнительно снабжен вспомогательным клапаном 10 долива вводимой пробы и кла" 30 паном 11 для долина подвижной фазы.

Работает устройство следующим образом.

Подвижная фаза из сосуда 1 засасывается средством 2 подачи и через ка-35 налы 13 и 14 многоходового крана 3 нагнетается в хроматографическую ко1. ло нку 12, I

Для осуществления, ввода пробы мно- 40 гоходовый кран переключается таким образом, что средства 2 через каналы

15 и 16 нагнетают элюент в нижнюю полость Б сосуда 4. Подвижная фаза в

Ъ этот момент отбирается не иэ сосуда 45

1, а из дополнительного сосуда 6 через дополнительный кран 8. По мере заполнения полости Б разделительная вялая мембрана 5 поднимается и проба из полости А сосуда 4 через каналы 175р

И 14 нагнетается в хроматографическую колонку 12, Поскольку датчик 7 давления своей полостью А соединен с нижней частью

Дополнительного сосуда 6, а полостью 55

В - c верхней (газовой), то он измеряет давление столба жидкости в сосуде 6 (в частном случае полость Б может быть соединена и с атмосферой).

По мере отбора подвижной фазы из сосуда 6 происходит изменение высоты столба жидкости н ней. Это изменение высоты, умноженное на площадь поперечного сечения сосуда (с учетом плотности подвижной фазы) и будет мерой объема вводимой пробы.

Сигнал датчика 7 давления поступает на прибор 9 управления, где и сравнивается на блоке 18 сравнения с заданием величины дозы, установленным на блоке 19. В момент равенства величины сигнала и сигнала задания блок сравнения выдает команду на переключение кранов. Подвижная фаза снова поступает из сосуда 1 через каналы 13 и 14 на колонку 12. В зто время, открыв клапаны 10 и 11, шприцом или насосом 22 новая порция образца вводится в полость А камеры 4, иэ полости Б подвижная фаза через кран 11 сливается в сосуд 6 ° Уровень сигнала датчика давления восстанавливается, клапаны 10 и 11 закрываются и устройство готово к вводу очередной пробы.

Если объем сосуда 4 много больше объема вводимой пробы, то долив сосуда 4 можно производить реже по мере надобности.

Скорость ввода пробы (производительность средства 2) можно определить путем дифференцирования сигнала датчика 7 давления блоком 20, Инди-. цируется эта скорость измерительным прибором 21.

Технико-зкономическйй эффект предлагаемого изобретения по сравнению с прототипом заключается в повышении . ,точности измерения величины вводимой пробы и повышении степени автоматизации самого процесса ввода пробы.

Для введения пробы достаточнб подать команду, а присутствия оператора не обязательно. Устройство само отключается после ввода пробы нужной массы. Кроме того, упрощается изготовление сосудов с образцом, снижается их стоимость.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н,и я

1,Устройство ввода проб в жидкостный. хроматограф, содержащее последовательно соединенные цилиндрический сосуд с подвижной фазой, средство по дачи подвижной фазы,. переключающий многоходовый кран и сосуд с образцом, 3 (4106 разделенный подвижным элементом на две полости, одна иэ которых заполнена образцом, а другая — подвижной фазой, о т л, и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности нэ5 мерения величины вводимой пробы и автоматизации процесса измерения, оно снабжено дополнительным цилиндрическим сосудом, запорным краном и датчи- р ком давления, причем подвижный элеиф%т Сосуда с образцом .выполнен в виде вялой мембраны, дополнительный цилиндрический сосуд расположен параллельно цилиндрическому сосуду с под- 1б

58

4 вижкой фаэой, дополнительный эапорный кран установлен между дополнительным цилиндрическим и основным сосудаии подвижной фазы, датчик давления одной измерительной полостью соединен с нижней частью дополнительного сосуда, а другой — с верхней газовой полостью дополнительного сосуда подвижной фазы.

2. Устройство по n.f о т л и ч аю д е е с я теи, что оно снабжено блоком измерения величины вводимой пробы и блоком управления переключением кранов.