Способ получения гидролизованного полиакриламида
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3826321/23-05 (22) 08.10.84 (46) 07.09.88. Бюл. 9 33 (71) Украинский научно-исследовательский, углехимический институт и Харьковский государственный университет (72) В.Н. Толмачев, Н.M. Чалая, 1 „II. Стороженко, Б.П. Преображенский, Т.А. Рязанова, В.А. Попова, Н.А.Аванесян, В.Н. Бейзер, 10.П. Пеньковский и И.M. Литманович (53) 678.745(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 643512, кл. С 08 F 8/12, 1977. Савицкая M.Н. и др. Полиакриламид. Киев: Техника; 1969, с. 47-49. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА введением ак„„SU„„1421748 А1 рилонитрила в водный раствор серной кислоты и омылением при температуре 100-105 С с последующей нейтрализа" цией реакционной смеси, разбавлением ее водой, добавлением каталитической системы и радикальной полимериза-: цией полученной мономерной смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, введение акрилонитрила осуществляют в раствор, содержащий воду и моногидрат серной кислоты в весовом соотношении. 0,126-0,158:1, а после введения акрилонитрила дополнительно вводят воду в весовом соотношении с массой содержащегося моногидрата серной кислоты, lO равном соответственно 0,158-0,190:1, причем нейтрализацию реакционной сме- си производят до рН 6,4-6,6, 1421748 Изобретение относится к высокомолекулярной химии, в частности к получению высокогидролизованного полиакриламида,. применяемого в качестве .1 флокулянта в различных отраслях народного хозяйства. Цель изобретения — упрощение процесса. Пример 1. К 30 л воды при йеремешивании добавляют 113 л (206,1 кг) 92Х-ой серной кислоты, что соответствует весовому соотношению вода : моногидрат Н SO †=,158:1. После повышения температуры до 60 С вводят акрилонитрил в количе0 стве 105 кг так, чтобы температура смеси колебалась в пределах 100105 С. Продолжительность подачи ако ,> рилонитрила 2 ч. Затем вторично добавляют воду в количестве 30 л (соотношение вода : моногидрат Н $0д 0,158:1 по 10 л. через каждые 15 мин, не допуская нарушения температуры процесса. Реакционную смесь перемешивают при 100-105 С еще в течение 2 ч, затем разбавляют водой до содержания акриламида и акриловой кислоты . 20% (примерно 340 л) и нейтрализуют содой до рН 6,5. После добавления 190 л воды получают раствор, содержа-щий акриламид и акриловую кислоту. в концентрации 127.. В полученный раствор добавляют при перемешивании каталитическую систему : персульфат калия в количестве 0,700 кг (0,68X), после 10-минутного перемешивания триэтаноламин в количестве 0,350 кг (0,343 ), затем 0,180 кг (0,17X ) гидросульфита натрия. Полимериэацию проводят в течение 10 ч. Получают 1,1 т 12Ж-oro полиакриламида, характеризующегося степенью гидролиэа, равной 437. Пример 2 ° Осуществляют аналогично примеру 1 за тем исключением, что акрилонитрил вводят в водный раствор серной кислоты, имеющий весовое соотношение вода : моногидрат Н 80 =0,316:1 (т.е. соотношение то же, что и в примере 1 после повторного введения воды). Продолжительность подъема ь температуры до 105 С составляет 2,5 ч. Полученная реакционная смесь 15 содержит полимерные сгустки„ что исключает возможность получения гидролнзованного полиакриламида. Пример ы 3-11. Осуществляют при различных параметрах процесса для 20 обоснования выбранных диапазонов соотношений вода : моногидрат Н БО . Полученные данные представлены ..в табл,1. Пример 12. Осуществляют ана25 логично примеру l, но нейтрализацию реакционной смеси проводят в параллельных опытах. П р .и м е р ы 13-17. Осуществляют аналогично примеру при весовом соотЗО ношении вода : моногидрат серной кислоты до введения акрилонитрила 0,158:1, а после введения акрилонитрила — 0,158:1, но при различной продолжительности процесса. Полученные данные приведены в табл. 2.. Пример ы 18-23. Осуществляют при тех же параметрах, что и пример 17, но при различных значениях рН реакционной среды после ее нейтрализации. Данные о молекулярной массе получаемых продуктов приведены в табл. 3.. )42!748 Таблица) Пример Состояние системы на стадии омыпения Весовое соотношение общего количества До введения акрилонитрнла После введения акрилонитрила 3 0,120:1 0,158:1 0,278:1 0,3 Раствор содержит смесь ак4 0,126:1 0,158:.) 0,284:1 0,5 риламида и акриловой кислоты 5 0,140:1 0,158:1 0,298 .1 0,5 ; 42 6 0,158 1 0,158:1 0,316:1 0,5 0,322:1. Раствор содер- 42 жит .смесь мо2,0 номеров и полимеров 8 0,158:1 0;261:1 0,419:1 Раствор содер- 45 жит смесь ак° риламида и ак риловой кислоты 0,5 0,348:1 0,5 10 0,158:1 0,170:) 0,328:1 0,5 Il :. 0,158:1 0,126:) 0,284:1 0,5 Весовое соотношение воды к моногидрату Н 80, подаваемой в два приема 7 0,)64:1 0,158:1 с 9 0,158:1 0,190:I воды,. подаваемой:: на стадию омыления, и моногид» Рата Н 80 Время, не" - обходимое для нагрева системы до 100 105 С, ч Pезкое повышение температуры реакционной смеси (опасность взрыва) Степень гидроли-.. за полиакриламида, Ж 1421748 Таблица2 Продолжительность Пример 35,0 1,5 37,0 1,6 42,0 1,8 1б 45,0 2,2 45,0 Таблица3 Молекулярный вес получаемого полимера при нейтрализации реакционной смеси до рН (по примерам) 5,5(18) 6,0(19) 6,4(20) 6,6(21) 7,0(22) 7,5(23) 3 ..10 б 10 4.10 6 )О 1 1О 3 10 Составитель О. Рокачевская Техред А.Кравчук Корректор В, Романенко Редактор В. Данко Заказ 4388/24 Тираж 434 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР O по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 процесса омыпения, ч Степень гидролиза полиакриламида, Е
