Способ получения растворимых частичнозамешенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно - к получению раст- . .воримых частичнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот: ацетатов, проионатов, ацетофталатов и др., используемых для производства волокон, пленок, ./пластмасс, покрытий. Изобретение позволяет сократить процесс с 22-24 до 2-3 ч и повысить степень замещения до 2,4-2,9 за счет того, что целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трнфторуксусной кислоты с последующим удалением кислоты до ее содержания 0,9- 1,5 мае. ч. на 1 мае. ч. целлюлозы, обработкой этерифицирующим агентом, введением в реакционную смесь мае.ч. изопропанола на 1 мае. ч. целлюлозы, высаждение водой целевого продукта и его прюмывку с ел

СОЮЭ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 С 08 В 3 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

i».,; ., ° 1<,Ч ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOt CHROMY CBN®TEJlbCTBY (21) 4148730/23-05 (22) 19.09.86 (46) 30.09.88. Бюл. Ж 36 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского го-. сударственного университета им. В. И. Ле-. нина (72) Д. Д. Гриншпаи, Ю. Г. Емельянов и Ф. Н.,Капуцкий (53) 667.728.8 (088.8) (56) Ревельская Л. Г., Хрипунов А. К. К изучению процесса зцетилнеования целлюлозы .в среде трифторуксусиой «йслоты и ее ангид36. рида. — Химия древесины 1980 № 4, с. 32— ф - Ф

ÄÄSUÄÄ 1426974 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ ЧАСТИЧНОЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛ1ОЛОЗЫ И КАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно — к получению раст,воримых частнчнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот: ацетатов, про;пионатов, ацетофталатов и др., используемых для производства волокон; пленок, пластмасс, покрытий. Изобретение позволяет сократить процесс с 22 †24 до 2 — 3 ч и повысить степень замещения до 2,4 — 2,9 за счет того, что целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трифторуксусной кислоты с последующим удалением . кислоты до ее содержания 0,9—

1,5 мас. ч. на 1 мас. ч. целлюлозы, обработкой этерифицирующим агентом, введением в реакционную смесь 5 — 15 мас.ч. изопропанола на мас. ч. целлюлозы, высаждение водой целевого продукта н его промывку;

1426974

Формула изобретения

Составитель С. Трусова

Редактор Н. Киштулинеп Техред И. Верес Корректор М. Пожо

Заказ 4826/25 Тираж 434 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород. ул. Проектная, 4! ., : Изобретен14е относится к получению раст- во римых частичноэамещенных эфиров целлюлозы и карбон1увых кислот: ацетатов, пропионатов, ацетофталатов и др., используе мы х для производства волокон, пленок, пластмасс, покрытий.

Цель изобретения — сокращение процесса и повышение степени замещения целевого, продукта., Пример!. 1 мас. ч. целлюлозы перемеши: ва ют в 20 мас.ч. трифторуксусной кислоты в течение I ч при 60 С, удаляют трифторуксусную кислоту (ТФУК) до ее содержания

I,ô мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, приливают 15 мас.ч. диметилформамида (ДМФА), 7ф мас..ч. уксусного ангидрида и 5 мас.ч. . п14ридина, перемешивают в течение ч при

46 С, добавляют 15 мас.ч. изопропанола,. осаждают избытком воды, промывают водой и сушат на воздухе. Получают растворимый в ДМФА ацетат, ц4!ллюлозы со степенью замещения (С. 3)

2, 4.

Пример. 2. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что содержание ТФУК в,реакционной смеси составляет 1,2 мас.ч., перемешивание при 46 С проводят в течение

1,5 ч, а. количество изопропанола составляет !

О мас.ч.

Получают. ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3=2,7.

Пример 3. Получают аналогично примеру

1 с тем отличием, что содержание ТФУК в реакционной смеси составляет 0,9 мас,ч., перемешивание при 46 С проводят в течен11е 2 ч, а количество изопропанола состав, aster 5 мас.ч,.

Получают ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3=2,9.

Пример 4. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют пропионовый ангидрид. Получают пропионат целлюлозы, растворимый в ДМФА, с С.3=2,6;

Пример а. Получают аналогично примеру

3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют 3-иитрофталевый ангидрид.

Получают 3-нитрофталат целлюлозы, растворимый в ДМФА, с С.3=2,4.

Пример 6. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют хлористый бензоил.

Получают растворимый в ДМФА бензонат целлюЛозы с C.3 — 2,7.

Пример 7. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют хлористый акрилоил в смеси с 0,1 мас.ч. гидрохинона. !

5 Получают растворимый в ДМФА акрилат целлюлозы с С.3=2,9. Пример 8. Поступают аналогично примеру 7 с тем отличием, что вместо хлористого акрилоила используют хлористый циннамоил, Получают растворимый в ДМФА цинна мат целлюлозы с С.З = 2,8.

Все полученные эфиры растворимы также в ДМСО, диоксане и их смесях с водой.

Общая продолжительность процесса по

25 известному способу 22 — 24 ч. Степень замешения 1;0 — 2,1,.

Способ получения растворимых частичнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот, включающий обработку целлюлозы этерифицирующим агентом в при-. сутствии трифторуксусной кислоты, осаждения водой и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса, повышения степени замещения целевого продукта, целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трифторуксусной кислоты с последующим удалением кислоты до содержания ее

0,9 — I;5 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, а перед осаждением в реакционную смесь вво. дят 5 — 15 мас.ч. изопропанола на 1 мас,ч. целлюлозы.