Способ получения триацетата целлюлозы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий актива1щю целлюлозы уксусной кислотой, ацетилирование уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты, высаждение и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью получения триацетата целлюлозы, ацетили- . рование проводят в присутствии тетраэтоксисилана 0,1-1,0% от массы целлюлозы.

(21) 3738147/23-05 (22) 08.05.84 (46) 30.10.85. Бкл. В 40 (71) Владимирский химический завод (72) С.Ю.Ховряков и О.Г.Тараканов (53) 667.464 (088.8) (56) Аким Э.Л. и Перепечкин Л.П.

Целлюлоза для ацетилирования и ацетаты целлюлозы. М.: Лесная промышленность, 1971, с. 102-122.

Авторское свидетельство СССР

Ф 362029, кл. С 08 В 3/06, 1968. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий активацию целлюлозы уксусной кислотой, ацетилированне уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты, высалдение и промывку целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения триацетата целлюлозы, ацетили- . рование проводят в присутствии тетраэтоксисилана 0,1-1,0Х от массы целлюлозы.

1188180

Изобретение относится к получению сложных эфирОв целлюлозы ° испОльзуе мых для изготовления пленок и пластмасс.

Цель изобретения — получение тер. мостойкого триацетата целлюлозы.

Пример l. 12,76 r целлюлозы с влажностью 6 и 4,6 мп 99Х-ной уксусной кислоты загружают в реактор. лабораторного типа и проводят акти- 10 вацию целлюлозы путем перемешивания о массы при 80 С в течение 30 мин.

Активированную целлюлозу охлаждают до 18 С и в нее вводят 34,8 мл

98 -ного уксусного ангидрида и 15

0,012 мп (О, l от веса целлюлозы} тетраэтоксисилана. После перемешивания массы в течение 30 мин при

23 С в реактор добавляют 45 мл метио ленхлоридов и 0,12 r 96 -ной серной gg кислоты и проводят ацетилирование при перемешивании массы до полной гомогенизации реакционной смеси (до

"чистоты поля") в течение 3 ч. За счет экэотермичности реакции ацетили-yg рования температура в реакторе поднимается. Она не должна превышать

42 С. В полученный прозрачный реакционный раствор (сироп) триацетата целлюлозы добавляют 1 мл 30Х-ного водного раствора ацетата натрия для нейтрализации серной кислоты. Триацетат целлюлозы высаждают в нагреО тый до 80 С 5 -ный водный раствор уксусной кислоты. Высаженный продукт, промывают н сушат известными спосо35 бами. Полученный продукт анализируют на удельную вязкость до и после прогрева на воздухе при 205 С в течение

30 мин. Из 15 -ного раствора триацетата целлюлозы и смеси метиленхлорид: этанол 9: 1 отливали пленки и определяли механические показатели.

Результаты испытаний приведены в . таблице.

Пример 2. Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии

0,06 мл (0,5 от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

Пример 3. Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии

0,12 мл (1,0Х от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

Пример 4 (контрольный).

Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,006 мп (0,05 от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

Пример 5 (контрольный).

Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,18 мп (1,5Х от веса целлюлозы) тетраэтоксисилана.

Пример 6 (контрольный)., Триацетат целлюлозы получают как в примере 1, но ацетилирование проводят в присутствии 0,06 мп (0,5Z от веса целлюлозы) полиметилсилоксана (ПМС) .

Качественные показатели триацетат целлюлозы, полученной по предлагаемому и известному способам, а также механические показатели пленок из нее приведены в таблице.

1188180 з

° n e c сЮ Ф ЧЭ

И ф - !Ъ а В Ю

ИФ И И И

Ф

И,а овдбр! g

Л !

И О

Д ° 4 Ъ

И О In о е и ч м cv

О О

И сч !ч

1 и t! I

IlI С3 5 о A

Ю О Q

О Ф М

X Ф Ill Fl. о 263

Ф

Й

Э «Э

svl

cLw ою

Ж l4 Рв

Р ЬФ

II! °

М о v а о 1 g

3 ! йЯ

М I !

Ъ Ф м o

I О а OIII

6) I и Ф! в о

Ра

° i

Фб I g III

О О О Р И Ф И Я

Л . Ф ОЪ Э М ° 4 Ъ

10 ьФ Ю И. сО И И Ф

ФЧ D %..О сО Ф И

О В И И Е М Е

Чэ О л О 10

Ф Ъ ° ° +6

Ф 10 Л ФЧ A О t4

Ф Ф Ъ Ф ФЪ M

Ю A O 1 1 и В

О О О О О О О

ao O л !ч

Ф Ф МЪ W И In

Э Э Ф * Э Ф

О О О О О О

И

14 И О О И Ih И .Ь а a a в в

% б О ° О О О

В И И !! 5 3 Ч 1Ъ Е И . Е аа r ià Û