Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов и ускорить подготовку образцов для анализа. Способ подготовки образцов.для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов включает сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, карбонат натрия и оксид магния в соотношении с навеской (48-52):(14-16):(8-10):1, предварительное выдерживание образца со смесью при 740-760°С в течение 50-60 мин, сплавление при 960-1000 0 в течение 10-15 мин. Продолжительность подготовки 90 мин, точность анализа повышатся на 25-30%. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ÄÄSUÄÄ 4 7218 ц11 4 С 01 М 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

H А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4213828/23-26 (22) 23.03.87 (46) 30.09.88. Бюл. И- 36 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов

"Гинцветмет" (72) Е.В.Савина, Т.П,Блащук, В.Г.Костин и Т.П.Мамулова (53) 543.055(088.8) (56) Файнберт С.Н)., Филиппова Н.А.

Анализ руд цветных металлов. М., Гос. научи. — техн. изд-во по черной и цветной металлургии, 1963, с. 444.

E1sheimer Н.N., Fabbi В.P. Advance

in analysis, 1977, Ч. 17, р. 236-246. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СЕРОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов и ускорить подготовку образцов для анализа. Способ подготовки образцов.для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов включает сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, карбонат натрия и оксид магния в соотношении с навеской (48-52):(14-16):(8"10):1, предварительное выдерживание образца со смесью при 740-760 С в течение

50-60 мин сплавление при 960-1000 С

Ф 9 в течение 10-15 мин. Продолжительность подготовки 90 мин, точность анализа повыше=тся на 25-30Х. 2 табл °

1427? 18

Содержание серы

Состав плавня, r

Примечание Метаборат Карбонат Окись маг- Соотношение лития натрия ния

Введено Найден

О, 108 0,093

0,108 0,106

46:15:9:1

Скалывание образца

Образец пригоден

1,8

3,0

9,2

48:15:9:1

1,8

3,0

9,6

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при рентгеноспектральном анализе промьпппенных и природных объектов.

Цель изобретения — повышение точности анализа и ускорение процесса.

Пример 1. 200 мг пробы (пирит) смешивают с 5 r смеси карбоната натрия и окиси магния и 10 г прока- 10 ленного при 400 С метабората лития о (соотношение 50:15:9: 1) и перемешивают в вибромельнице, затем смесь прессуют под давлением 1,7 т/см ., полученную таблетку помещают в графи- 15 товый тигель, внешний диаметр которого 50 мм, внутренний — 40 мм, высота 12 мм, глубина 4 мм, причем таблетка возвышается над боковой стенкой тигля на 3 мм. Внутренние поверхности 20 графитового тигля перед плавкой смачивают 0,57-ным раствором нитрата натрия. Таблетку с тиглем помещают в печь (муфель) при 760 С и выдерживают

60 мин, затем температуру поднимают до 980 С, таблетка плавится и ее выдерживают до 10 мин. Затем тигель с расплавленной таблеткой вытаскивают из печи (муфеля) и оставляют на воздухе для остывания до комнатной тем- 30 пературы. Перевернув тигель и постучав по его дну, сплавленную таблетку вынимают из тигля. Полученный образец помещают в рентгенофлюоресцентный спектрометр CPM-20 и с прободержателем с диаметром 40 мм. Проводят измерения и расчет содержания серы и других элементов в пробе.

В образце найдено 0,092 г серы (ввеДено 0,093 г). При подготовке пробы известным способом найдено

0,068 r серы.

Пример 2. 200 мг медного концентрата, содержащего сложные сульфиды меди и железа, смешивают с карбо- 45 натом натрия, оксидом магния и метаборатом лития в соотношении 48:14:8:1 и подготавливают по примеру 1.

Выдерживают образец при 740 С в течение 50 мин и сплавляют при 960 С в течение 15 мин.

В образце найдено 0,080 г серы (введено 0,082 г). При подготовке известным способом найдено 0,052 r.

Пример 3. 200 мг цинкового концентрата смешивают с карбонатом натрия, оксидом магния и метаборатом лития в соотношении 52:16:10;8 и подготавливают по примеру 1 ° Предварительно образец выдерживают 55 мин при

750 С, и сплавляют 12 мин при 1000 С.

В образце найдено 0,073 г серы (введено 0,076 г). При подготовке известным способом найдено 0,048 г.

В табл. 1 представлены результаты рентгеноспектрального определения серы в зависимости от количественного состава плавня.

В табл. 2 представлены результаты определения серы при различных режимах термообработки.

Предлагаемый способ подготовки позволяет повысить точность определения серы на 25-30Х. Продолжительность подготовки составляет 90 мйн (по известному способу 180 мин).

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов, включающий сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, в течение 15 мин и последующее охлаждение плава, отличающийс я тем, что, с целью повьппения точности анализа и ускорения процесса, смесь для сплавления дополнительно содержит карбонат натрия и оксид магния при массовом соотношении с навеской (48-52) .(14-16):(8-10): 1, образец со смесью предварительно выдерживают

50-60 мин при 740-760 С, а сплавление проводят при 960-1000 С.

Таблица1

1427218

Продолжение табл.1

Состав плавня, r

Примечание одержание серы, r

Метабор лития

Окись ния оотношен едено Найдено

10,0

3,0

1,8 50: 15:9: 1

1,8 52:15:9:1

1,8 54:15:9:1

О, 108 О, 105 То же

10,4

3,0

10,8

3,0

Вспучивание образца

Сера выгорает

2,6

1,8 50:13:9:1

1,8 50: 14:9: 1

Образец пригоден

То же

3,0

1,8 50:15:9:1

3,2

1,8 50:16:9:1

3,4

1,8 50:17:9:1

Образец прилипает к тиглю

Сера выгорает

3,0

1,4 50:15:7:1

3,0

1,6 50:15:8:1

Образец пригоден

То же

3,0

1,8 50:15:9:1

2,0 50:15:10:1

2,2 50:15:11:1

3,0

10

3,0

Т а б л и ц а 2

Примечание

Содержание серы

Режкм

I стадия; т? стадия

Введено Найдено тс е, т с е, мин мин

Образование каверн

Образец пригоден

760 60 980 10 О, 108 0,098 То же

Растрескивание образца

Образец волнистый

Образец пригоден

980 10 О, 108 0,10? То же

750 60

720 60 980 10 0,108 0,073

740 60 980 10 О, 108 О, 096

780 60 980 IO О, 108 0,063

750 60 940 10 О, 108 О, 085

750 60 960 10 О, 108 О, 103

О, 108 О, 107

0,108 0,08 I

О, 108- 0,056

О, 108 0,099

О, 108 О, 100 в

О, 108 0,095

О, 108 0,093

О, 108 О, 084

0,108 0,099

О, 108 О, 103

0,108 0,100

О, 108 О, 085 Образец имеет неровную по-верхность

1427218

Продолжение табл.2 римечание

750 60 1000 10 О, 108 О, 109

750 60 1020 10 О, 108 О, 073

Потеря образца из-за слабой вязкости расплава

Образование каверн

Образец пригоден

750 40 980 10 0,108 0,077

750 50 980 10 О, 108 О, 099

750 60 980. 10 О, 108 0,097 То же

750 70 980 10 О, 108 0,097

Дальнейшая термообработка нецелесообразна

Образец не проплавился

Образец пригоден

750 60 980

5 0,108.Не определено

О, 103

750 60 980 10 О, 108

750 60 980 15 О, 108 О, 108 То же

750 60 980 20 О, 108

Потеря образца иэ-за слабой вязкости расплава (перегрев) Не определено

Составитель Т.Жукова

Техред JI.Олейник Корректор M.Âàñèëüåâà

Редактор JI.Пчолинская

Заказ 4845/38

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4