Способ исследования диспергируемости твердых тел

 

Изобретение относится к анализу поверхностных и граничньк свойств материалов, в частности к анализу диспергируемости твердых материалов, определению концентраций активных центров свежеобразованной поверхности и скорости диспергирования с использованием электронного парамагнитного резонанса и предназначено для использования в порошковой металлургии , а также в отраслях, связанных с получением и применением дисперсных материалов, порошков и катализаторов . Цель изобретения - определение концентрации активных центров свежеобразованной поверхности твердых тел в процессе диспергирования, скорости диспергирования и сокращение времени анализа. Новым является озвучивание дисперсного материала ультразвуком в растворе, содержащем в качестве поверхностно-активного вещества 0,025-0,25 мас.% стабильного иминоксильного радикала, с отбором проб раствора, соответствующих разному времени ультразвуковой обработки , которые помещают в резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса и по соотношению концентраций радикала до и после озвучивания определяют концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности и скорость диспергирования . (Л 4 ю го Од Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1427266 A 1 (51) 4 G 01 N 24/10

OllHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2I) 4142661/31-25 (22) 03,11,,86 (46) 30.06.88. Бюл. и 36 (71) Институт химии высокомблекулярных соединений АН УССР (72) Л.А.Сироватка, E.В.Дмитриева и Л.М.Корж (53) 538 ° 11(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 940051, кл. G 01 N 31/06, 1982, Авторское свидетельство СССР

У 1061047, кл, 0 01 N 31/22, 1983, (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРГИРУЕМОСТИ ТВЕРД11Х ТЕЛ (57) Изобретение относится к анализу поверхностных и граничных свойств материалов, в частности к анализу .диспергируемости твердых материалов, определению концентрации активных центров свежеобразованной поверхности и скорости диспергирования с использованием электронного парамагнитного резонанса и предназначено для использования в порошковой металлургии, а также в отраслях, связанных с получением и применением дисперсных материалов, порошков и катализаторов. Цель изобретения — определение концентрации активных центров свежеобразованной поверхности твердых тел в процессе диспергирования, скорости диспергирования и сокращение времени анализа. Новым является озвучивание дисперсного материала ультразвуком в растворе, содержащем в качестве поверхностно-активного вещества 0,025-0,25 мас.Х стабильного иминоксильного радикала, с отбором проб раствора, соответствующих разному времени ультразвуковой обработки, которые помещают в резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса и по соотношению концентраций радикала до и после озвучивания определяют концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности и скорость диспергирования °

1427266

Изобретение относится к анализу поверхностных и граничньгх свой ст в материалов, в частности к анализу диспергируемости твердых материалов, и предназначено для использования в порошковой металлургии, а также в отраслях, связанных с получением и применением дисперсных материалов, порошков и катализаторов, 10

Цель изобретения — расширение диапазона измеряемых параметров за счет определения концентрации активных центров свежеобраэованной поверхности твердых тел н процессе диспергирова- 15 ния,скорости диспергирования и сокращение времени анализа.

Навеску дисперсного материала подвергают диспергированию путем ультразвуковой обработки на частоте 22 в 20

24 кГц в 0,05 мас, -ном растворе стабильного иминоксильного радикала в воде или в органическом растворителе, После введения наиески дисперсного материала перед ультразвуковой обра- 25 боткой и через равные промежутки времении такой обработки отбирают пробы раствора н количестве 0,001-0,1 г и производят запись их спектра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), 30

Затем определяют концентрацию ста бильного иминоксильного радикала в пробах по интенсивности сигналов

ЭПР путем сравнения интенсивности сигналов в ЭПР с интенсивностью сигналов от исходного {до введения дисперсного материала) раствора радикала, используемого в качестве эталона.

Ковцентрацик> активных центров свежеобразованной поверхности в процес- .10 се диспергирования рассчитывают по разности концентраций стабильных иминоксильных радикалов до и после уль( тразвукового облучения в течение заданного времени, 45

Скорость диспергировайия твердого тела, т.е. количество активных центров, образующихся в процессе диспергирования за единицу времени, определяют как отношение прироста количест50 ва активных центров к интервалу времени, за который этот прирост произошел.

Использование в качестве поверхностно-активного вещества стабильного иминоксильного радикала обусловлено тем, что при облучении ультразвуком его растворов в отсутствие дисперсного материала парамагнитные свойства радикала не изменяются, а при облучении ультразвуком в присутствии твердого тела они взаимодействуют с активными центрами свежеобразованной поверхности с потерей парамагнитных свойств, вследствие чего интенсивность сигнала ЭПР радикалов уменьшаетсяя.

Концентрация стабильного иминоксильного радикала в растворе, составляющая 0,025-0,25 мас, обусловлена тем, что при концентрации выше

0,25 мас. происходит уширение компонент триплета сигнала ЭЛР иминоксильного радикала вследствие увеличения их обменного взаимодействия. При концентрации иминоксильного радикала в растворе менее 0,025 мас. увеличивается погрешность в результате уменьшения соответствия сигнал — шум.

П р и м.е р. Навеску порошка железа весом 0,5 r с диаметром частиц

d < 0,05 мм распределяют встряхиванием в течение 1 мин в 5 г 0,05 мас. .-ного раствора стабильного иминоксильного радикала 2,2,6,6-тетраметилпиперидин1-оксила в толуоле, После оседания частиц отбирают пробу раствора в количестве 0,001-0,1 r, определяют ее вес взвешиванием и записывают на радиоспектрометре сигнал ЭПР. Затем обрабатывают ультразвуком раствор радикала с порошком железа на частоте 22 кГц в течение 30 мин с отбором проб через каждые 5 мин и определяют их вес и интенсивность сигналов ЭПГ.

Отбирают пробу исходного

0,05 мас,%-ного раствора стабильного радикала в количестве 0,001-0,1 г и устанавливают ее вес взвешиванием

0,02850 r. Записывают сигнал ЭПР. от . пробы и измеряют его среднюю интенсивность по трем записям 72,9 мм. Исходя из количества спинов, находящихся в 1 г-моль стабильного иминоксильиого радикала, и количества радикалов, находящихся в исходной пробе весом

0,02850 r 0,05 мас, -ного раствора, определяют количество спинов в пробе

5,490 10 . Интенсивность сигнала ЭПР от исходной пробы 72,9 мм, соответсти вующая регистрации 5,490 ° 10 спинов, является эталонной, Концентрацию активных центров на исходной поверхности порошка железа опpеделяют по уменьшению количества стабильных иминоксильных радикалов в исходном объеме раствора радикала поФормула из о бр ет ения

An< — (C C„y) Рр /Р

Составитель А. Федоров Редактор А,Лежнина Техред М. Ходанич

Корректор С.Черни

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4847/40

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 . 14272 сле введения порошка железа по формулее

Ф О 1) Р 1 % где 4 — концентрация радикалов в

5

1 r исходного раствора;

С вЂ” концентряция радикалов в

1 г раствора после введения порошка железа; 10

P — вес раствора;

Р„ — вес порошка железа.

Концентрацию активных центров свежеобраэованной поверхности в.процессе диспергирования порошка железа определяют по расходу стабильных радикалов после озвучивания в течение данного времени t где С g — концентрация радикалов в

1 r раствора после оз вучивания с порошком железа в течение времени t, Скорость диспергирования порошка железа ч, т. е. количество активных центров, образующихся в процессе диспергирования эа единицу времени, определяют как отношение прироста количества активных центров в единицу времени

Ч=(А„1„-А„,1) Р, / - в где А„ „и А„ — концентрация активных центров свежеобразованной поверхно- 35 сти после диспергирования навески Р> за время 1„и t соответственно.

Продолжительность з аписи сигнала

ЭПР одной пробы не превышает 3 мин.

Предлагаемый способ не имеет каких-либо ограничений в отношении размера частиц и может использоваться для анализа материалов различной 45 степени диспер сности как исходной, так и образующейся в процессе диспергирования и обладает высокой чувствительностью к изменению концентрации радикалов. Кроме того, он позволяет определять скорость диспергирования твердых тел и количество активных центров свежеобразованной поверхности в водных растворах и в среде органических растворителей, обладающих различной полярностью.

Спо соб исследо вания дис пер гируемости твердых тел, включающий суспенэирование исходного образца в растворе поверхностно-активного вещества, измерение концентрации э то го вещества, отлич ающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых параметров за счет определения концентрации активных центров свежеобразованной поверхности, скорости .диспергирования и сокращения времени анализа, суспензирование исходного образца проводят в растворе, содержащем в качестве поверхностноактивного вещества 0,025-0,25 мас.1 стабильного иминоксильного радикала, затем на раствор воздействуют ультразвуком, отбирают пробы раствора, соответствующие разному времени ультразвуковой обработки, помещают поочередно в резонатор радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса и измеряют концентрацию радикала, по соотношению концентраций радикала до и после ультразвуковой обработки определяют концентрацию активных центров свежеобразованной поверхности, а о скорости диспергирования судят по степени изменения концентрации радикала в процессе увеличения времени ультразвукового воздействия.