Способ определения алюминия в минеральном сырье

 

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и может быть использовано в химической, цементной и стекольной отраслях промьшленности. Способ обеспечивает повышение точности, надежности и воспроизводимости результатов определения алюминия в кварце при содержании , а также упрощение методики и сокращение продолжительности анализа . Способ включает фотометрирование анализируемого раствора при рН 5,5-6,0 3 присутствии буферного раствора , аскорбиновой кислоты и реагента , обеспечивающего окраску анализируемого раствора. Новым в данном способе является то, что сплавляют навеску кварца с десяти-двенадцатикратным количеством карбоната натрия при 950-1000 0, растворяют плав в виде при нагревании до 50-60 0, прибавляют уксусную кислоту (1:1) до рН раствора 5,5-6,0 и использзтот в качестве реагента 0,4-0,5%-ный раствор метилтимолового синего в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора. По величине измеренной оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу оксида алюминия и по формуле рассчитывают содержание, алюминия в пробе. 3 табл. § W с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН g 4 С О1 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗ06РЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМ ./ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4005162/31-26 (22) 19.11.85 (46) 07.10.88. Бюл. 9 37 (71) Донецкий политехнический институт (72) М.К.Борейко, Т.А.Гавриленко, Л.А.Гончар, А.Ю.Живолук и Н.И.Кузьмина (53) 553.613:546.621:543.432 (088-.8) (56) Золотухина H.М.,Эренпрейс Т.М.

Дифференциальный фотометрический метод определения алюминия с метиловым синим в полевошпатевых материалах.

Заводская лаборатория, 1979, т.45, Р 4, с.297-299. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В

МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и может быть использовано в химической, цементной и стекольной отраслях промьппленности. Способ обеспечивает повьппение точности, надежности и воспроизводимости результатов определения

„„SU„„1429018 А1 алюминия в кварце при содержании

10 7, а также упрощение методики и сокращение продолжительности анализа. Способ включает фотометрирование анализируемого раствора при рН

5,5-6,0 в присутствии буферного раствора, аскорбиновой кислоты и реагента, обеспечивающего окраску анализируемого раствора. Новым в данном способе является то, что сплавляют навеску кварца с десяти-двенадцатикратным количеством карбоната натрия при 950-1000 С, растворяют плав в .воде при нагревании до 50-60 С, прибавляют уксусную кислоту (1:1) до рН раствора 5,5-6,0 и используют в качестве реагента 0,4-0,57-ный раствор метилтимолового синего в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора. По величине измеренной оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу оксида алюминия и по формуле рассчитывают содержание, алюминия в пробе. 3 табл.

1429018

Температура, С Найдено алюминия 10 %

920 5,58

950 5,61

970 5,61

990 5,61

1050 5,57

1100 5,55

Пример 3. Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере

1, но температуру нагревания раство-. ра плава в воде создавали равной:

Изобретение относится к фнэикохимическим методам анализа и может быть использовано в химической, цементной, стекольной промышленности для определения содержания алюминия, Целью изобретения является повыше4 ние точности и воспроизводимости определения.

Пример 1. Навеску кварца 0,3 г,0 сплавляют с 3,0 Na, СО при 970 С.

Сплав растворяют в горячей воде, нагревают при 50-60 С. К аликвотной части раствора (20 мл) добавляют

1 уксусную кислоту (1:1) до РН раст- !5 воРа 5,5. После прибавления буферного раствора с РН 5-6, содержащего уксуснокислый натрий и уксусную кислоту, в количестве 2/3 объема колбы емкостью 100 мл и 2 мл 2%-ного раст-. 20 вора аскорбиновой кислоты приливают

2 мл 0,5%-ного раствора метилтимолового синего (NTC). Полученный раствор прозрачный и имеет характерную окраску. Колбу с раствором нагревают на водяной бане при 95-96 С в течение

2-3 мин для усиления интенсивности окраски, охлаждают до комнатной температуры, доводят буферным раствором до метки. Раствор остается прозрач- 30 ным, окраска приобретает кровавокрасный оттенок. Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК в кюветах (50 мл), применяя зеленый сфетофильтр с областью светопропускания 536 мкм. 35

В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду со всеми реактивами, добавляемыми по ходу анализа.

Найдено 5, 61 ° 10 % алюминия. Содержание алюминия в стандартном образце 40

5,64 -10 Х. В качестве стандарта использовали кварцевый песок (обогащенный) марки ВС-050-1.

Пример 2. Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере 45

1, но при температуре сплавления, равной:

Температура, C Найдено алюминия 10 Х

30 5,42

35 5,55

40 5,58

45 5Р8

50 5,61

55 5,61

60 5,61

65 5,82

75 6,23

90 Раствор мутный

Пример 4. Эксперимент проведен при режиме, укаэанном в примере

1, но РН раствора, создаваемого прибавлением уксусной кислоты (1:1), равно:

3,0

Найдено алюминия ° 10 %

5,54

5,58

5,60

5,610

5,611

5,610

5,611

5,63

5,64

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

5,0

Пример 7. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере

1, но концентрация приливаемого МТС равна:

РН Найдено алю 10 2%

Окраска раствора не соответствует требуемой

4,2 (красной)

4,5 5,55

5,0 5,56

5,5 5,61

6,0 5,61

6,2 5,628

6,5 5, 620

7,0 5,618

Пример 5. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере

1, но сплавление проводят с тетраборатом лития. Найдено алюминия

5,49 ° 10 %.

Пример 6. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере

1, но обрем приливаемого 0,5%-ного раствора NTC равен:

Объем NTC мл

1429018

Таблица. 1

Концентрация, Е

Найдено алю миния 10- Ж

0,1 5,600

0,2 5,612

0,3 5.618

0,4 5,61

0,5 5,61

0,6 5,625

1i0 5, 638 10

Результаты сравнения предлагаемого и известного способов по изменению измеряемой величины оптической плотности А во времени приведено в табл. 1 и 2 соответственно.

Иэ табл. 1 и 2 следует, что по известному способу оптическая плотность не остается постоянной во времени, а в предлагаемом последнее исключается.

Метрологические характеристики 20 определения алюминия в кварце предлагаемым и известным способами приведены в табл. 3.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет повы- 25 сить точность, надежность и воспроизводимость результатов определения алюминия в кварце при содержании

10 7., упростить методику определения, сократить продолжительность З0 определения с 3-4 ч до 30-40 мин, Показатели через, мин

Опыт

Аср

1 !

5 10

0,615 0,615 0,618

3 0,62

15 4 0,62 0,62 0,615 0,615

Таблица 2

Опыт Ас

Показатели через, мин

5 10 15

1 0,64

2 0,66

0,66 0,66 0,70

0,66 0,68 0,695

0,68 0,68 0,71

0,66 0,68 0,72

0,68 0,66 0,70

3 0,64

4 0,62

5 Oi65

Таблица 3

Известный способ

Предлагаемый способ

Статистическая характеристика

Х, Х

5,61 .10

5 70 .1О-г

О, 025

0,01

Х+ tS (5,70 +

+ 0,06"

"10 (5,61 +

О 023)

»10 г

0,4

1,0 (и = 8, 55Р=O

Формула изобретения

Способ определения алюминия в минеральном сырье, включающий сплавление с избыточным количеством соли щелочного металла, переведение в раствор, введение органической кислоты, нагревание в кипящей воде, охлаждение перед фотометрированием и фотометрирование с метилтимоловым синим, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости определения, в качестве соли щелочного металла используют безводный карбонат натрия, сплавление ведут при 950-1000 С, растворение сплава ведут горячей водой при

50-60 С, раствор нейтрализуют уксусной кислотой (1:1) до рН 5,5-6,0, вводят уксуснокислый натрий в смеси с уксусной кислотой. в виде буферного раствора, а метилтимоловый синий используют в виде 0,4-0,5Х-ного раствора в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора.

1 062 0615 062 0615

2 0,63 0,625 0,62 0,62

5 0,618 0,615 0,62 0,62