Индикаторный состав для контроля герметичности

 

Изобретение относится к контролю герметичности емкостей с помощью индикаторных пленок и является усовершенствованием известного индикаторного состава. Целью изобретения является повышение производительности и чувствительности контроля путем улучшения физико-механических свойств индикаторных пленок и стабилизации условий протекания индикаторной реакции . Индикаторный состав содержит органический восстановитель - ароматический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола 0,4- 4,5 мас.%), органический активатор - полидентатный комплексообразователь (кo шleкcoны или микроциклические полиэфиры 0,5-4,0 мас.%), неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (2,0-4,5 мас.%), загуститель - пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (6,5-16,0 мас.%), кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами (природные алюмосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы типа титанаэросила 0,1-0,5 мас.%) и органический полярный легколетучий растворитель - остальное . Состав наносят на контролируемые поверхности изделия различного качества и кривизны пневматическим распылением слоем 0,1-0,5 мкм. Отработанная индикаторная пленка, удаляемая с поверхностей изделия в виде сплошной полосы, является документом результатов контроля. 2 з.п. флы, 2 табл. с. сл 4 4 ts9

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 0 01 М 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н д ВТОРСНОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 1283565 (21 ) 4248337/25-28 (22) 25.05.87 (46) 30,11,88. Бюл. 11р 44 (71) Институт физической химии им. Л.В,Писаржевского (72) А.B.1|1óëüæåíêo, Л.И.Бударин, P.Â.Сучкова, Е.ПеЖученко, Л.В.Бердов, К.С.Касаев и Ф.П.Санин (53) 620.165.29(088.8) 56) Авторское свидетельство СССР

11р 1283565, кл. G 01 M 3/20, 1985, (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ (57) Изобретение относится к контролю герметичности емкостей с помощью индикаторных пленок и является усовершенствованием известного индикаторного состава. Целью изобретения является повышение производительности и чувствительности контроля путем улучшения физико-механических свойств индикаторных пленок и стабилизации условий протекания индикаторной реакции. Индикаторный состав содержит органический восстановитель — аромаÄÄSUÄÄ 1441219 А 2 тический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола 0,44,5 мас.%), органический активатор полидентатный комплексообразователь (комплексоны или микроциклические полиэфиры 0,5-4,0 мас.%), неорганический активатор — соль двухвалентного марганца (2,0-4,5 маса%), загуститель — пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (6,5-16,0 мас.%) кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами (природные алюмосиликаты, типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы типа титанаэросила

0,1-0,5 мас.%) и органический полярный легколетучий растворитель — остальное. Состав наносят на контролируемые поверхности изделия различногс качества и «ривиаиы виевматичес- С ким распылением слоем 0,1-0,5 мкм.

Отработанная индикаторная пленка, уда- = ляемая с поверхностей изделия в виде сплошной полосы, является документом результатов контроля. 2 з.п. ф- 4 . лы, 2 табл. 4ь

IssaL

144 219

2,0-4,5

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к контролю герметичности крупногабаритных полых иэделий, заполненных водным раствором соединений шестивалентного хрома, с помощью индикаторного состава, и является дополнительным к ° авт. св.

У 1283565.

Цель изобретения — повышение про- 1Q изводительности контроля путем улучшения физико-механических свойств пленок индикаторного состава на-поверхностях сварных швов, выполненных различными вариантами сварки, и повы- !5 шение чувствительности контроля путем стабилизации условий протекания оки-, слительно-восстановительной реакции.

В табл. 1 приведены примеры рецептур (1а-Зб) индикаторного состава для 20 контроля герметичности с оптимальным соотношением компонентов и рецептур (4а-56)c соотношением компонентов, вы.ходящих за рамки изобретения.

B табл. 2 приведены результаты ис- 25 пытания индикаторных составов, приготовленных согласно рецептур 1а-5б табл. I.

Индикаторный состав содержит органический восстановитель - аромати" ЗО ческий амин, в качестве которого могут быть использованы производные бензидина или аминопроизводные фенола, органический активатор — полидентатный комплексообразователь, вкаче-: стве которого могут быть использованы комплексоны или макроциклические полиэфиры, неорганический активатор в виде соли двухвалентного марганца, эагуститель — пленкообразователь на 40 основе этилцеллюлозы, органический полярный легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель, и дополнительно содержит кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, 45 обладающее кислотными свойствами при следующем соотношении компонентов, мас.7.:

Ароматический амин 0,4-4,5

Полидентатный комп,лексообразователь 0,5-4,0

Соль двухвалентного марганца

Пленкообразователь на основе этилцеллюлозы 6,5-16,0

Кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами 0,1-0,5

Органический полярный легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель Остальное

В.качестве кремнийсодержащего соединения с развитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, индикаторный состав содержит природные алюмиосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы, типа титана аэросила.

Из табл. 1 и 2 следует, что пленки индикаторных составов, полученных пневматическим распылением рецептур

1а и 1б индикаторного состава, хороI шо.удерживаются на контролируемых поверхностях различного качества, в том числе в местах наличия радиусных переходов, и не отслаиваются от этих поверхностей при неравномерном нанесении пленок по толщине. Такие индикаторные пленки целиком удаляются отрывом, однако их чувствительность (5,2 10 и 9,7 1О л мкм рт.ст./с соответственно) недостаточна для локализации течей порядка 10 л мкм рт.ст./с.

Пленки, полученные на основании рецептур индикаторного состава 2а и

2б (табл. 1), имеют хорошие физикомеханические показатели: не отслаиваются от поверхностей различного качества и кривизны при неравномерной толщине пленок, целиком удаляются отрывом с этих поверхностей после контроля, Чувствительность пленок индикаторных составов (2,1 .!0 и 6,3 х

«10 л мкм рт.ст./с соответственно ) достаточна для обеспечения совмещения гидроиспытаний изделий на прочностьпродолжительностью до 1 ч с окончательным контролем стенок изделий на герметичность с чувствительностью по-Э рядка 10 л.мкм рт.ст./с °

Несмотря на высокую чувствительность индикаторных пленок, полученных посредством распыления рецептур индикаторного состава За и Зб (табл,1), и хорошую адгезию их к поверхностям различного качества такие пленки менее прочны на разрыв, что не обеспечивает качественную очистку поверхностей после контроля: пленки удаляются по частям, особенно с поверхностей

1441219 сварных ивов, выполненных ручной сваркой.

Пленки, полученные посредством рецептур 4а и 46 (табл, 1) индикаторного состава с содержанием кремнийсо5 держащего соединения с развитой поверхностью меньше 0,1 мас.% от общей массы индикаторного состава, частично отслаиваются от поверхностей свар- 1g ных швов, выполненных автоматической сваркой, а также частично отслаиваются от поверхностей контроля, имеющих радиусные переходы.

Несмотря на хорошую адгезию к поверхностям различного качества пленок, полученных посредством рецептур 5а и .56 индикаторного состава, таким пленкам присуща рыхлая структура и низкая прочность на разрыв, Очистка от пленок поверхностей изделий после контроля трудоемка и непроизводительна.

Чувствительность пленок индикаторных составов определяли с помощью контрольных течей, откалиброванных 25 пузырьковым методом и заполненных

0,5%-ным водным раствором калия двухромовокислого при избыточном давлении калибровки.

Физико-механические свойства пленок индикаторного состава оценивали по способности сухих пленок хорошо удерживаться на поверхностях различного качества и кривизны без отслоения и полностью удаляться с этих поверхностей после контроля путем отрыва.

Срок контролепригодности жидкого индикаторного состава без потери им исходной чувствительности определяли 40 также с помощью калиброванных контрольных течей, заполненных 0,5%-.ным водным раствором калия двухромовокислого под избыточным давлением калибровки. Для этого индикаторный состав 45 пневматически распыляли на,развитую поверхность контрольной течи, подсушивали его в естественных условиях до образования твердой пленки, после чего на вход течи подавали избыточное давление и следили за изменением диаметра и интенсивности окраски индикаторного пятна в6 времени.

Пример 1. Индикаторный состав готовят по частям: отдельно сыпу- 55 чую смесь и отдельно раствор пленкообраэователя.

Для приготовления первой части индикаторного состава в емкость дис1,6

3,0

С целью защиты внешней поверхности индикаторной пленки от воздействия испытательной среды при ее случайном переливе во время- заполнения полости изделия, на пленку дополнительно наносят пневматическим распылением слой пленкообразователя толщиной 50100 мкм, после чего изделие выдержипергатора сыпучих материалов засыпают следующие компонентоы, мас.7.:

4-Этоксианилин сернокисло го 2,6

1,4,7,10,13,16-Гексаоксо-циклооктадекан

Марганец азотно-кислый

Вспученный перлит (уд. поверхность 120 м /г в-ва) 0,3

Засыпанную смесь измельчают и перемешивают 20-30 мин до получения однородного порошка с дисперсностью частиц -0,1 мм.

Для приготовления второй части ин.— дикаторного состава — раствора плейкообразователя — в другую емкость помещают следующие компоненты, мас.%: этилцеллклоза 11,5; этилен хлористый

81,3. Смесь перемешивают до полного растворения эTKTIQBJIJI10JIoзы.

При непрерывном перемешивании к раствору пленкообразователя по порциям добавляют первую часть индикаторного состава, после чего весь состав перемешивают мешалкой 5-10 мин до получения однородной массы светло-коричневого цвета, Приготовленный таким образом индикаторный состав при хранении в закрытой емкости сохраняет исходные свойства в течение 3,5 сут.

До заполнения полостей изделий водньм раствором соединения Cr (VI} индикаторный состав с помощью пневмораспыливающего устройства наносят на контролируемые участки поверхности изделия толщиной слоя 100-200 мкм.

Толщина слоя задается: давлением сжатого воздуха на пневмораспылителе, скоростью перемещения распылителя относительно обрабатываемой поверхности и расстоянием, с которого осуществляется распыление, Через несколько десятков секунд после напыления на поверхности изделия образуется пленка, без отслоения повторяющая рельеф контролируемой поверхности.

)441219

2,8

4,0 вают в естественных условиях, 3 мин до отверждения защитного покрытия.

Подготовленное таким образом изделие устанавливают на гидростенд, заполняют его полость испытательной средой в виде 0,57.-ного по массе водного раствора калия (или натрия) двухромовокислого. В полости изделия создают заданное избыточное давление 10 испытательной среды и гидроиспытывают его на прочность в течение 30 мин.

По окончании испытаний давление .в полости иэделия понижают до нуля и осматривают поверхность индикаторных >5 пленок. По наличию на них фиолетовых пятен локалиэуют места расположения сквозных дефектов стенок иэделий.

Одновременно с осмотром поверхности изделия из его полости сливают испыта-20 тельную среду и промывают полость изделия от остатков испытательной среды.

Отработанные пленки индикаторного состава удаляют с поверхности изделия 25 посредством ручного отрыва или поддуном под пленку сжатого воздуха в местах специально выполненного. после контроля поперечного разреза. Индикаторные пленки сохраняют в качестве З0 документа результатов испытаний изделий на герметичность.

Чувствительность контроля герметичности изделий указанным в приме. ре рецептом индикаторного состава составила 6 .10 л.мкм рт.ст./с. Те-чам такого порядка при времени опрессовки изделия испытательной средой около 30 мин, соответствуют фиолетовые пятна на индикаторной пленке ди- 40 аметром 2 мм. Время появления цветных пятен на индикаторных пленках не превышало 20 мин.

Пример 2. Дпя приготовления первой части индикаторного состава в 45 диспергатор засыпают следующие компоненты, мас.7.:

3,3 -Диметоксибензидин 1 2

Динатриевая соль эти- 50 лендиаминтетрауксусной кислоты

Марганец серно-кислый

Титанаэросил (уд. поверхность 200 м /г в-ва) 0,2 55

Смесь реагентов измельчают и перег мешивают 20-30 мин до получения одно- родного порошка с дисперсностью частиц -. О,1 мм.

Для приготовления второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы марки ЭЦ-550, состоящий из 20 мас.7. зтилцеллюлозы, 79 мас.7. ацетона и 1 мас ° 7 пластифицирующей добавки. В отдельную емкость заливают 51 мас.7. названного лака и

41 мас.7. ацетона. Раствор перемешивают мешалкой до достижения однородности, после чего, не прекращая перемешивания, в него порциями засыпают первую часть состава. Весь состав перемешивают 5-15 мин до получения однородной массы светло-коричневого цвета. Состав сохраняется 5 сут.

Методика использования данного индикаторного состава идентична методике по примеру 1.

Чувствительность контроля герметичности изделий данным индикаторным сос-з тавом составляет 2 10 л мкм рт.ст./с, Течам этого порядка при времени опрессовки изделия испытательной средой (0,57.-ным по массе водным раствором калия двухромовокислого) 30 мин соответствуют темно-зеленые пятна на индикаторной пленке диаметром 2 мм.

Время появления цветных пятен на индикаторном покрытии не превышает

15 мин.

Использование предложенного индикаторного состава при проведении контроля герметичности полых изделий в процессе испытания их на прочность водными растворами соединений шестивалентного хрома, являющегося катализатором индикаторной реакции, обеспечивает возможность однократного приготовления необходимого для проведения контроля крупногабаритных иэ-. делий количества индикаторного состава вследствие сохранения им исходных свойств от 3 до 5 сут с момента приготовления. Хорошая адгезия пленок индикаторного состава к поверхностям различного качества и кривизны позволяет наносить данный индикаторный состав на различные по качеству контролируемые участки поверхности изделия, а удаление отработанных пленок с этих. поверхностей в виде сплошной полосы, являющейся документом результатов испытаний изделия на герметичность, позволяет повысить технологичность контроля герметичности и сократить время его проведения. Повышение чувствительности контроля герметичнос1441219 ти, проводимого посредством данного индикаторного состава, до 2 х

1 "10 л мкм рт.ст./с при времениопрессовки полости изделия, 30 мин и концентрации соединения Cr (VT) в испытательной среде 0,5 мас.Ж обеспечивает возможность совмещения гидроиспытаний изделий на прочность продолжительностью не более 1 ч с окончательным контролем изделий на герметичность с чувствительностью поряд-3 ка 10 л мкм рт,ст./с, Та бдя фа l

Наименование ингредиенРецептура

ГОСТ ТУ тов а б а б а б а б а б

Ароматический амин

3,3 -Пиметоксибензидии

040 - 240 - 4>50 - 030 - 4 ° 60

ТУ-6-09-1088-71

4-Этоксианилин сернокислый

030 - 460

ТУ ГКХ РУ 17766-62 - 0,40 - 2,40 - 4,50Полидентатиый ко>гплексообразователь

Динатриевая соль зтилеидиаминтетрауксусной кислоты

4, I0

0,50 - 2,20 - 4,00 - 0,40

ТУ-6-09-2540-75

I,4,7;I0 I3,I6-Гексаоксоциклооктаде4 >00

0,40

8,70 I>6О

2,50 ВТУ НИОХ 4407-1,83 каи

Соединение двухвалентного марганца

Иарганец азотно-кислый

200 - 320 - 450 - 180 - 4 ° 70

ГОСТ 6203-77

Наргаиец серно-кислый

ГОСТ 435-77

Кремнийсодервашее соединение с развитой поверхностью>обладяюшей киц;отиыми свойствами

Титаназросил

0,10

0,3О

0>50 0>05 " 0>60

ТУ-6" I 8-6-78

ГОСТ 10832-64

0 10 - 0,30 - 0 50 - 0>05 - 0,60

Перлит

Пленкообразователь на основе, зтилцеллюлозы

ll,20

16,00 6,00 . 16,50

6>50

ТУ-6-09-Ы 42-72

Органический полярный легколетучий индивидуальный нли смешанныХ растворнтель (например, ацетон или хлористый метилеи) ТУ-6-09-3513-75

ТУ-6-.09-3716-74

Остальное соответственно

Формула изобретения

1 ° Индикаторный состав для контроля герметичности по авт. св.

У 1283565, о т л и ч а.ю шийся тем, что, с целью повып1еТ*ия производительности и чувствительности контроля, он дополнительно содержит кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами, в количестве О,10,5 мас.X.

2. Состав по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве кремнийсодержащего соединения с развитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, он содержит природные алюмосиликаты типа вспученного перлита.

3. Состав по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве кремнийсодержащего.соединения с pasвитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, он содержит дисперсные кремнеземы типа титанаэросила.

z 3 4 5

2>00 3>20 - 4>50 - I >80 4 ° 70 (» о х

1 х

Ц «4

И о

1

cd 1 !

I х !

1 о

М о о х

Р х !

5

Ц о х

1 с4

I ф о х

Ф ж!

О р а

1 >cl

Ф О а cd л х о

М

Н ф

О

1 х

Ц а

И о

Ь х а

cd

Я

О

>х

Ф

1-ъ

Ф о о х х

1 о

cd ь"

Р о

И

1» о х

О

Я

>х

1

1

I О

e u

Е о

> ъ

I

М

U ъ й

1->

Ф ! о

Ц ъ

«>! о

Ч о

Х о х х а о

И

1" о х

Х о х о х !

П а

О о х!

Ф ф

И о

>» о х х !

» х а

I 2 о а

>х

К Ф

2 о х х

>х

Е»

О о х х а

<1l х о

И

1« о

6 о

Х (б

1»

Ф

Е

Р х х !

Ц

1-ъ и

1 е Е а о е ы и

6 и и х и ъ Х а х

5

:г

° л х о с4

«::>

CJ> »

С>

>х

Ф

1» о х х а

Ф х о х

Е» о

О

QJ

Е ц х

Щ х » и

Ф о ж

>х к е

U !»

1» О я о

5х с3 «4

Ф о

Е И о

g u

I х

ы о о х

Id а

k( о !

«

Ф а

z о

И о

Съ! л

О

»

О О

u °

1»

1 х о ж х а х о

E» E»

О о х х х

Ц о х

«» х

«! I

E Х

О Х о х х

Ч о

Ф >х и о

Ф х о

«» о

Е и

1 х о о

«4 О и

1 а I

1 — — 4

1 1

1 >O

Р\ (cd I а 1

1-»

Ф 1

> — + — — ъ

1 >С

1 1

1 1 I

I 1 1

I I — — — 4

C»J моо а

Х « а Е о 6 л >! 441219 а

1 О1и JdX

Ф е ъ

Z «4«4

Х Й U

>х о к

ОМО е а 1

ccJ cd l»

Я

О Ц »õ 6 хо> х х

e U z хФо

356 а I=lu о хо1

Х а лоФ

E" g Я о х 1

1. о

>х

О о х х

«4

Ф о

И

I о а

И

5 х

0 о о х

> ъ а

ЕхЕ о о о

И JJJ

I Ф о 1:

z «>! о

u E» о

«» й

Ф а4

Е» 0 ъ 1

U 1 о m и 1х х

ОФхХ