Способ определения содержания жира и белка в молоке

 

Изобретение относится к молочному производству и направлено на повышение точности. Измеряемая проба молока разводится в определенное число раз для обеспечения однократного светорассеяния в кювете, затем гомогенизируется, помещается в кювету и облучается монохроматичнь1м световым потоком. В процессе измерения регистрируется рассеяние света назад, вперед и ослабление. По трем сигналам светорассеяния, используя рассчитанные зависимости индикатрис рассеяния от радиуса рассеивающих частиц, определяют средний радиус белковых мицелл . Для найденного среднего радиуса белковь х мицелл вычисляется фактор эффективности рассеяния и с помощью эмпирически определенных на калибровочной пробе коэффициентов пропорциональности между интенсивностью светорассея ния и содержанием жира по . расчетным формулам вычисляется содержание жира и мицеллярного белка в молоке . 1 ил., 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1441308 А1 (!) 4 G 01 N 33/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 4130819/3! -1 3 (22) 16.06,86 (46) 30.11.88. Бюл. {! 44 (71) Институт автоматики и электрометрии СО АН СССР (72) Э.Г.Сапрыкин и П.А.Чубаков (53) 543.851(088.8) (56) Приборы, средства автоматизации и системы управления . ТС-4 . Вып . 1 0 .

Экспресс-информация, !!НИИТЭИ, 1984.

Сидько Ф.Я., Захарова В.А., Лопатин В.Н. Интегральные индикатрисы светорассеяния "мягких" сферических частиц. Новосибирск: Наука, 1977.

Авторское свидетельство СССР

9 857869, кл. G Ol N 33/06, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖИРА И БЕЛКА В МОЛОКЕ (57) Изобретение относится к молочному производству и направлено на повьппение точности. Измеряемая проба молока разводится в определенное число раз для обеспечения однократного свето рассеяния в кювете, затем гомо-. генизируется, помещается в кювету и облучается монохроматичным с ве товым потоком. В процессе измерения регистрируется рассеяние света назад, вперед и ослабление. По трем сигналам светарассеяния, используя рассчитанные зависимости индикатрис рассеяния от радиуса рассеивающих частиц, определяют средний радиус белковых мицелл. Для найденного среднего радиуса белковых мицелл вычисляется фактор эффективности рассеяния и с помощью эмпирически определенных на калибровочной пробе коэффициентов пропорциональности между интенсивностью светорассеяния и содержанием жира по расчетным формулам вычисляется содержание жира и мицеллярного белка в молоке. 1 ил., 2 табл.

1441 308

Изобретение относится к молочному производству, в частности к способам определения жира и белка в молоке и молочных продуктах, и может быть использовано в сельском хозяйстве и молочной промышленности.

Цель изобретения — повышение точности измерения за счет определения среднего размера частиц белка в мо- 1О лочных пробах.

При осуществлении способа определения содержания яира и белка в моло.ке, последовательно включающего разведение пробы растворителем, облуче- 15 ние пробы монохроматичным световым потоком, установление оптимальных уг,лов рассеяния светового потока для частиц белка и жира, определение интенсивностей рассеянных в оптималь- 20 ные углы световых потоков, дополнительно измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через измеряемую пробу, а содержание жира и мицеллярного белка находят по формулам:

1 1 н гмК7г ) а ° n (r„7-b7 T-Ir где P — содержание мицеллярного белка;

F — содержание жира;

r — средний радиус белковых мицелл, ко то рый находя т из уравнения (м) (а T +1" () ч(гм)(1п т+ 40

Т-т и ) >v 1ц

+а — --)=Ъ -- — -с т — —, 1-T . — 1 T-I где Т,,1,„,1„ — нормированные .на интенсивность падающего 45 луча интенсивности прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответственно; 50 а,1.,с — эмпирически определенные на калибровочной пробе с растворенным белком коэффициенты пропорциональности меж-у ду интенсивностью прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответственно и содержанием жира;

n(r), ч(г) — интегральные индикатрисы рассеяния в выбранные углы назад и вперед соответственно от среднего радиуса белковых мицелл;

К(г„) — фактор эффективности рассеяния для частиц радиуса г„,.

В известном нефелометрическом способе содержание жира и белка определяется по величине рассеянного в выбранный интервал углов светового потока. Согласно предлагаемому способу регистрируют рассеяние в три различных интервала углов: интенсивность рассеянного света вперед, ослабление прямо прошедшего света и интенсивность света, рассеянного назад. Измерение трех сигналов светорассеяния позволяет определить средний размер белковых мицелл, в результате чего существенно повышается точность определения содержания жира и белка, поскольку полностью исключаются погрешности, связанные с вариациями среднего размера белковых мицелл в различных пробах.

На чертеже изображена схема устройства, реализующая предлагаемый способ.

Луч лазера 1. делится полупрозрачным зеркалом 2 на опорный, который регистрируется фотоприемником О, и измерительный, который падает на кювету с измеряемой пробой 3. Рассеянный назад световой поток собирается зеркалом, напыпенным на линзе 4, на фотоприемник N. Прошедший через кювету и рассеянный вперед световые по токи преломляются призмой 5 и падают на фотоприемник V. Находящимся перед фотоприемником зеркалом 6 направляет прошедший световой поток на фотоприемник Т, а рассеянный световой поток регистрируется фотоприемником Ч.

Определение содержания жира и мицеллярного белка осуществляют следующим образом.

Проба молока, в которой необходимо определить содержание жира и мицеллярного белка, разводится в oIIpe деленное число раз для обеспечения однократного рассеяния света в кювете ° Далее пробу гомогенизируют,, поз 144 1 308 мещают в кювету и облучают монохроматичным световым потоком. В процессе измерения регистрируют три величины: интенсивность прошедшего через пробу

5 светового потока, интенсивность светового потока, рассеянного назад и интенсивность светового потока. рассеянного вперед. Нормируют эти величины на интенсивность опорного светового потока. Решая уравнение п(г„) (а н

+а —— т т-"-- +1пХт )-v(r„) (Ь1пТ, + т

Iv Iq

)=Ь ---- — с т определяют средний радиус мицелл г,„ и по формулам:

1 I„„ г КТгм ) Та пТг 7-Ь (Т:Тт

+blnIò

F= — ----- — n(r )lnI + -- — а й(г )-Ь ч 1-I ) м) определяют содержание жира и мицеллярного белка.

Коэффициенты а, Ь, с находят при калибровке по пробе с известным содержанием жира и мицеллярного белка, Зо характерной для данного набора проб. С этой целью пробу разводят . растворителем белка (например, версеном) и измеряют сигналы светорассеяния. Поскольку при растворенном белке рассеяние света происходит лишь иа жировых частицах, то коэффициенты а, b с определяются по формулам:

a=lnI /F; b= — — — с= -— и: ч

1-Х т F 1-?т 40

Пример. Перед проведением измерений каждую пробу разводят при комнатной температуре в 21 раз водным раствором CaCl концентрации О, 157..

Разведение необходимо для обеспечения 45 однократного рассеяния света в кювете. Применяемый для этой цели раствор

СаС1 обеспечивает сохранение уровня L кальция в среде, несмотря на разведение. После разведения пробу молока 50 помещают в измерительную кювету и облучают световым потоком. Сигналы светорассеяния регистрируют фотоприемниками, усиливают и в цифровой форме обрабатывают на ЭВМ. Вычисления проводят для пробы с содержанием жира

0,587 и белка 2,86Х, Для этой пробы зафиксированы следующие величины сигналов светорассеяния.

-1nI =5,331 1О; — - =7,9018 10 т

Т™- =i 288 10 . т

Сигналы светорассеяния I> и Iq регистрируют в конусе углов .120-150 и о

5-10 соответственно от направления падающего луча. Коэффициенты пропорциональности между интенсивностями прошедшего и рассеянных световых потоков определяют заранее на пробе с растворенным белком, они равны: а=

=3,9688 b=1,7323, с=2,4794. Интерполируя- табличные данные интегральных индикатрис рассеяния для относитель,— ного коэффициента преломления m=

=1,175, ЭВМ перебором значений среднего радиуса частиц от 25 до 300 нм с шагом в 1 нм вычислила средний радиус белковых частиц из уравнения

n(r„) (a -"— +clnI )-v(r ) (Ь1п1, +

- т

Хн 5ч ?н

) Ь ч с н т Т

Средний .радиус частиц равен 75 нм.

Значения величин п(г ) и v(r ) для этого радиуса и используемого света с длиной волны 633 нм равны 1,426"

«10 и 1,2446 ° 10 соответственно.

Фактор эффективности рассеяния, умноженный на величину рассеивающего промежутка (толщина кюветы 150 мкм) и нормированный на средний объем частиц для данного радиуса, равен

2,20355 ° 10 нм . Из этих величин по формулам.

1 Ig г КТгм77а п7гщ7:b71 1:1т

+Ь1пТ вычисляют содержание жира и белка в кювете 0,0257Х и 0,1343Х соответственно. Поскольку молоко перед разведением разводят в 21 раз, то s пробе содержание яира и белка следующие:

0,547 и 2,827.

Данным способом измеряют содержание жира и белка в нескольких пробах обезжиренного молока. Измерение светорассеяния и вычисление содержания жира и белка проводят в десятикратной повторности, но разведение проб

41 308 6 ния жйра и белка на пробе, которан подвергалась нагреву. Это проводилось в целях регистрации влияния тех изне5 нений частиц белка, которые происхс«даМ при нагреве, на точность измерений.

Для осуществления этого одну пробу разделяют на четыре части, которые нагревают в плотно закрытом сосуде в течение 30 мин до различных температур. В табл. 2 показана динамика отклонения показаний с нагревом от данных химического метода °

По данным табл. 2 видно, что лред15 лагаемый способ и в этом случае позволяет получить более высокую точность, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

20 гДе Т « 11 —

45 а,b с—

55

n(r), v(r) 5 14 проводят один раэ. Среднеквадратичный разброс по десяти измерениям при определении содержания белка оказывается равным 0«051. Среднеквадратичный разброс при определении содержания жира составляет 0,0057. При определении среднего размера белковых частиц максимальный разброс составил 2 нм .

Во всех исследуемых пробах содержание жира и белка определяют также известным способом. Значения содержания жира с учетом погрешностей измерений для обоих способов оказались равны, Дополнительно во всех пробах определяют средний размер белковых частиц методом спектра мутности.

Полученные результаты измерений вместе с данными химического метода представлены в табл. 1, где использованы следующие обозначения: ЬР=

=Р-Р„„ — отклонение от данных химического метода значений содержания белка, полученных предлагаемым спо собом; ЬP„=P„-Ркиб в аналогичное.отклонение для известного способа; R и R — средний радиус белковых часм

1 тиц, измеренный предлагаемым спосо бом и методом спектра мутности; F— измеренное содержание жира, Анализ среднеквадратичных отклонений результатов измерений от данных химического метода свидетельствует, что предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить более высокую точность при определении содержания белка. Среднеквадратичное отклонение от химического метода составляет 0,12 для предлагаемого способа и 0,29 для известного. Исследуемые пробы †. результат двукратной сепарации и содержание жира в них очень мало, что подтверждают результаты. Преимуществом данного способа является возможность определить средний размер белковых частиц и вследствие этого улучшить точность измерений, В табл. 1 представлены значения среднего радиуса частиц белка, полученные предлагаемым способом и методом спектра мутности. Величины их отличаются в среднем на 9 нм. Наиболее вероятной причиной такого отличия является то, что при измерениях методом спектра мутности не учитывают наличие света, рассеянного на частицах жира.

Предлагаемым и известным способами проведены также измерения содержаСпособ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы растворителем, гомогениэацию, облучение монохроматич25 ным световым потоком с последующим измерением интенсивностей рассеянных вперед и назад световых потоков, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения точности, дополнитель30 но измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через анализируемую пробу, и устанавливают средний радиус белковых мицелл по уравнению

35 n(1„)(B y»-- +1nI „)-v(r )(h1nI + ч т и н

+а - — -)=.Ъ вЂ” -- -с

1- т нормированные на интеисивность падающего луча интенсивности прошедшего светового потока, рассеянного назад н вперед соответственно; эмпирически определенные на калибровочной пробе с растворенным белком коэффициенты пропорциональности между интенсивностью прошедшего светового потока, рассеянного назад и вперед соответственно и содержанием жира; инте гр:>,",ü.н м индикатрисы рассеп =и. и выбранные i- ..л ; ад и weр= 1» Г н = - — — "- -- n(r )1nZ,+

5 а ° nTr 7-b (м 7:Т J ° где P - содержание мицеллярного белка

F — содержание жира;

Г„, — средний радиус белковых мицелл.

Т Т Г t t (Про ба Рiнм> X рл ю X Rs нм R H> Fq

Среднее

0,03 0 17 82

0„12 0,29

СКО

Таблица 2 р % Температуо ра, С

20

0,21

0,1

0,39

0,19

0,40

0,23

1441308 ред соответственно от среднего радиуса белковых мицелл;

K)r ) — фактор эффективности рассеяния для частиц радиуса г, а .определение содержания жира и мицаллярного белка осуществляют по формулам: 10

3,16 -0,08 -0,09 82

3,07 -0,02 0 12 86

288 -006 0 31 85

2 96 0 07 -0 15 73

2 93 0 13 0 66 88

78 0,02

72 0,02

75 0,02

61 0,03

83 0,02

) 441308

Составитель Н.Арцыбашева

Редактор М.Петрова Техред А.Кравчук

Корректор И.Иуска

Заказ 628?/48 Тираж 847 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1l3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произнопстненно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4