1,5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ,4ъ- дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях


G01N1/32 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям в частности, к 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-3 - -этил-3,4 -дигидроизохинолш1- 1 ) Формазану в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях . Цель - получение нового производного формазанов, позволяющих увеличить полноту извлечения включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений . Получение целевого соед1шения ведут по схеме СН.,С NC(CH ()- 3-CfeH4-N NCl-n-CHj-qH .-NH -N С - С N-CCCH CC Hj) -CHj- | . Выход 92%,/Л т.пл. 175-176°С, время изолирования по сравнению с известным в 1,5 разаWn меньше. 2 табл.-ч

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

i : »

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4251175/3) -04 (22) 16.03.87 (46) 15.12.88, Бюл. У 46 (71) Пермский государственный университет им. А.М. Горького и Институт органической химии Уральского научного центра АН СССР (72) В.С. Шкляев, Б.Б. Александров, Г.И. Леготкина, Г.В. Халдеев и Е.А. Новоселова (53) 547.833.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1177720, кл. G 01 N. 1/32, 1983. (54) 1, 5-ДИ- (П-ТОЛИП) -3- (3 - МЕТИЛ-3 ЭТИЛ-3, 4 -ДИГИДРОИЗОХИНОЛИЛ-1 ) ФОРМАЗАН В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА РЕАКТИВА

ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЪФИДНЫХ И КАРБИДНЫХ

ВИПОЧЕНИЙ В УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ (57) Изобретение относится к гетеро. 80 1444336 А 1 (511 4 С 07 D 217 22, G 01 N I/32 циклическим соединениям в частности, к 1, 5-ди-(и-толил) — 3-(3 -метил-3 — — этил — 3, 4 -дигидроизохинолил-I ) фор ! мазану в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях. Цель — получение нового производного формазанов, позволяющих увеличить полноту извлечения включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений. Получение целевого соединения ведут по схеме СН С = NC(CH 3) (CgH g)—

СН С6Н4п СН 3 С Нф Л ИС1 п СНз (Н

-NH -N = С вЂ” С = N-С(СН )СС Н-) -СН - <о

С2

-CeH 3 N "- N-С И вЂ” CH-n. Выход 92Х, т.пл. 175-176 С, время изолирования по сравнению с известным в 1,5 раза меньше. 2 табл.

1444336

Изобретение относится к органической химии, а именно к 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-3 -этил- 3,4 -дигидроизохинолил-l ) формазану формулы

5 с 3

С2Н

CH N-.-.Û / сн

П

3 — H 3 который может найти применение как компонент реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях и чугунах с целью 20 последующего изучения фазового состава включений.

Цель изобретения — получение йового производного формазанов, позволяющего увеличить полноту извлече- 25 ния включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений в углеродистыми сталях по сравнению с применяемыми для этих целей реактивами.

Г ЗО

Пример 1. К раствору l 87 r (0,01 моль) ),З-диметил-3-этил-3,4-дигидроизохинолина в 50 мл спирта прибавляют водный раствор и-толилдиазоний хлорида, приготовленного из 2,7 г (0,025 моль) п-толуидина и 1,73 r (0,025 моль) нитрита натрия в 6,2, мл концентрированной соляной кислоты и 7,5 мл горячей воды, поддерживая температуру 5-7 С. 4р

Полученный раствор разбавляют 200 мл насыщенного водного раствора ацетата натрия и оставляют на 2-2,5 ч. Выделившийся маслянистыи продукт отделяют, растворяют в слирте и к раствору прибавляют спиртовый раствор 1 г (0,01 моль) хлорной кислоты. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и кристаллизуют из метанола. Получают 4,82 r (92%) перхлората 1,5-ди-5

-(п-толил)-3-(3 -метил-3 -этил 3,4 -дигидроизохинолил-1) формазана, т.пл.

192-193 С.

Для получения свободного основания формазана раствор соли обрабатывают 25%-ным раствором водного аммиака и экстрагируют хлороформом, получают свобод»пе основание 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-3 -этил-3,4 -ди1 f ! где S

Ч1и q2

К1и Коплощадь образца, мм 2, время испытаний, ч, масса образца до и после испытаний, г; скорости растворения в стимулированной и чистой кислотах. г щроизохинолил-1 ) формазана, т. пл.

1 75-176 С (из метанола)

Найдено,X: С 76,5; Н 6,9> N 16,5.

16,5.

C 2,Н тз) )

Вычислено, %: С 76,56 Н 6,9f, N 16,53.

ИК-спектр, см- : 1610-1630 (1)С = N), 1510-1530 (4 С = N ), 1325-)350 (AN

N2), 1250-1270 ()С = Я).

IIMP-спектр, м.д.: О, 75 (Т, ЗН, СНу- р„), 1,42 (С, ЗН, CH> c ), 1,68, Н-арил).

Предлагаемое соединение представляет собой кристаллы красного цвета, хорошо растворимые в разбавленных кислотах, ограниченно растворимые B спиртах.

Травление металлов с целью изолирования сульфидных и карбидных включений ведут химическим или электрохимическим анодным способами.

Пример 2. В раствор 4,9 г серной кислоты в 9,51 r воды добавляют навеску соединения общей формулы, растворяют и в травильный раствор Iloмещают образец из стали 20 (50 50»

<1,2 мм) . Поверхность образца предварительно обрабатывают механически, обезжиривают этиловым слиртом, высушивают и взвешивают с точностью до

0,0001 r. После окончания растворения пробы металла осадок переносят на фильтр, промывают дистиллированной водой, споласкивают этиловым спиртом и анализируют выделенные фазы.

Результаты испытаний представлены в табл.

Скорость растворения металла (К), стимулирующее действие (Z с) и стимулирующий эффект (1 ) рассчитывают по формулам

K = (q „— q,)/S.e, - с = ((K „- K,) /К „) 100%, y,= к„/к, 1444336

Таблица I

Соединение формулы (l ) я» мас.й г/м ч

Выход второй фазы, Способ

Примечание

Предлагаемый

0,0688 0,531

90 Растворение части

0-,0711 0,548 3,20 0,97 97 карбицной фазы

О, 005

100 Гидроокисей нет

0,01

0,0760 0,586 10,35 0,91

0,0960 0,736 38,60 0,72 100

0,03

То же

0,1! 90 0,918 72,88 0,58 100

0 05

0,1242 0 957 80,22 0 55 10

0,1

Известный

0,1140 0,879 65 53 0,60 97

Растворение части сульфидной фазы

П р и м е ч а н и е: Известный реактив — соляная;кислота !:1 с водой.

Время испытаний 24 ч, S 0,0054 и, Образец стали 20 содержит,Х: С

0 l9; .Si 0,24, Мп 0 56; S 0,034, Р 0,036; Cr 0,12, Ni О,!l, остальное железо.

Пример 3. Электрохимическое изолирование сульфидных и карбидных включений проводят в стеклянном сосуде вместимостью 500 см с разделенны- 10 ми стеклянным фильтром анодным и катодным пространствами при плотности тока 1,5 ° 10 А м . Анод — образец, катод - платиновая сетка. Образцы для травления (50 50 2 мм) изготовлены.из 16 стали У 9А состава, Ж: 0,89 С; 0,26

Si; 0,27 Мп; 0,011 $; 0,012 Р, 0,07

Ст, 0,10 Ni, остальное железо.

Подготовка образцов к испытаниям проводилась аналогично примеру 2. 20

Результаты сравнительных испытаний электрохимического анодного травления для изолирования второй фазы известного состава с предлагаемой добавкой приве-2я дени в табл. 2.

Таким образом, эффективность предлагаемого I 5-ди-(и-толил)-3-(3 -ме-! тил-3 -этил-3,4 -дигидроизохинолил-1") формазана заключается в выраженном ускорении растворения матрицы И-железа, ингибирования растворения вьделяемых включений и простоте приготовления травильного раствора. формула из об ре тения

l,5-Ди-(п-толил) -3-(3 -метил-3-этил-3,4 -дигидроизохинолил-1 ) формазан формулы

1 в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфндных и карбидных включений в углеродистых сталях.

1444336

Таблица 2

Состав

Плотность анодного тока, А м 1

Время электролиза, ч

Выход вто" рой фазы, 7

1,5

1,2

О, 005

1,5

1,2

0,01

1,2

100

1,5

1,2

0,03

100

1,5

100

1,2

0,05

1,2

0,1

1,5

100

Известный

1,0

2,0

100

П р и м е ч а н и е. Известный состав.мас.X;,s хлористый натрий 1-2; кислый винно-кислый натрий 0,5-1; двухосновная карбоновая или одноосновная оксикислота 2-3; вода остальное.

Составитель Г. Жукова

Редактор М. Недолуженко Техред М.Дидык Корректор C. Шехмар

Заказ 6455/26 Тираж 370 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый

Соединение формулы (1), мас.X

1,5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ,4ъ- дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях 1,5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ,4ъ- дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях 1,5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ,4ъ- дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях 1,5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ,4ъ- дигидроизохинолил-1ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой структуры металлов и сплавов

Изобретение относится к области металлургии, в частности к металлографическому анализу макрои микроструктуры и качества металлов и сплавов , осуществляемому на различных этапах металлургического передела и при изготовлении и термической обра- i ботке полуфабрикатов из стали и спла-г ВОВ

Изобретение относится к приборостроению , а именно к средствам отбора и анализа промышленных выбросов в атмосферу, и может быть исполь - зовано 3 химической, нефтехимической и др

Изобретение относится к устройствам для отбора проб грунта ударным способом или методом задавливания в буровых скважинах и предназначено для проведения инженерно-геологических изысканий,-Целью является повышение надежности захвата пробы грунта

Изобретение относится к устройствам для замены измеритель ных или пробоотборных.зондов

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для выявления поверхностных несплошностей стальных деталей

Изобретение относится к устройству для отбора газовых и грунтовых проб и может быть использовано при поисках полезных ископаемых

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств вещества

Изобретение относится к области химии производных изохинолинов, а именно к способу получения 2-ацил-4- кето-1,2,3,6,7,11в-гексагидро-4Н-пи разино 2,1-ajизохинолинов

Изобретение относится к способу получения 1-замещенных 3,3-диметил-3,4-дигидроизохинолинов формулы (I), где R=OMe; Me; X=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CH2CONH2, который заключается в том, что в среду концентрированной серной кислоты одновременно вводят изомасляный альдегид, 1,2- или 1,4-диметокси- (или -диметил) замещенный бензол и нитрил формулы RCN (где R=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CН2CONH2) при мольном соотношении реагентов соответственно 1:1:1

Изобретение относится к новому ингибитору сериновых протеаз формулы (I): в которой J является R1, R1-SO2-, R3OOC-(CHR2)p- или (R2aR2b)N-CO-(CHR2)P-;D является аминокислотой формулы -NH-CHR1-C(О)- или -NR4-CH[(CH2)qC(O)OR1]-C(O)-; Е представляет -NR2-CH2- или фрагмент R1 выбирают из (1-12С)алкила, (3-12С)циклоалкила и (3-12С)циклоалкил(1-6С)алкилена, группы которых необязательно замещены (3-12С)циклоалкилом, и из (14-20С)(бисарил)алкила; каждый из R2, R2а и R2b независимо выбран из Н, (1-8С)алкила, (3-8С)циклоалкила и (6-14С)арила; R3 имеет те же значения, какие определены для R2; R4 представляет собой Н; Х и Y представляют собой СН; m равно 1 или 2; р равно 1, 2 или 3; q равно 1, 2 или 3; t равно 2, 3 или 4; или к его N-алкоксикарбонил-замещенному производному; и/или к его фармацевтически приемлемой аддитивной соли и/или сольвату

Изобретение относится к сульфонамидсодержащему гетероциклическому соединению, представленному формулой (I), к его фармацевтически приемлемой соли и их гидратам где значения A, B, K, T, W, X, Y, U, V, Z, R1 указаны в п.1 формулы изобретения

Изобретение относится к новым замещенным 4-фенилтетрагидроизохиналина общей формулы где R1, R2, R3 и R4, независимо друг от друга, означают Н, F, Cl, Br, CaН2a+b где один или более атомов Н замещены F, NR11R12 или SO j-R15; а 1-8, R11 и R12 независимо друг от друга, означают Н, CeH2e+1 или C rrH2rr-1; е означает 1-4; rr означает 3, 4; или вместе с атомом азота, с которым они связаны, образуют цикл, выбранный из группы, состоящей из пирролидинила, пипперидинила, N-метилпиперазинила, пиперазинила или морфолина; j означает 1 или 2; R15 означает CkH 2k+1; k означает 1-8; R5 означает Cp H2p+1 или CssH 2ss-1; p означает 1-8; ss означает 3-8; R6 Н; R7, R8 и R9, независимо друг от друга, означают SOw R23, NR32COR30, NR32CSR30, NR32SObbR30, Н, F, Cl, Br, ОН, NH2, С ееН2ее+1 NR40R41, CONR40R41 или COOR42; w означает 0,1 или 2; bb означает 2 или 3; R23 означает NR25R26; R25 и R26, независимо друг от друга, означают Н, или C zH2z+1, Czz H2zz-1; z означает 1-8; zz означает 3-8, где в CzH2z+1, C zzH2zz-1 один или более атомов Н замещены атомом фтора и одна или более CH2 -группы замещены на C(=O) или NR27; R27 означает Н или C aaH2aa+1; аа означает 1-4; или R25 и R26 вместе с атомом азота, с которым они связаны образуют 5-, 6- или 7-членный цикл, R30 означает Н, Ссс Н2сс+1, CyyH 2yy-1, пирролидинил, пиперидинил, в циклах которых группа СН2- может быть замещена на О или NR33; R32 и R33 независимо друг от друга означают Н или C hH2h+1; ее означает 1-8; yy означает 3-8; h означает 1-8; где в ChH 2h+1 один или более атомов водорода замещены на атом фтора и в группах CccH2cc+1 и CyyH2yy-1 один или более атомов водорода могут быть замещены атомами фтора и группа СН2 может быть замещена О или NR31; R31 означает Н, метил, этил, ацетил или SO2 CH3; или R30 6-членный гетероарил с 1-4 атомами азота, ноль или 1 S-атомам или ноль или 1 O-атомом, который является незамещенным или замещенным до трех заместителей, выбранных из группы, состоящей из F, Cl, Br, I, Coo H2oo+1 где один или более атомов водорода могут быть замещены атомом фтора, NO2 или NR70R71; oo 1-8; R70 и R71 независимо друг от друга означают Н, CuuH2uu+1 или COR72; uu означает 1-8; R72 означает Н, Cvv H2vv+1; vv означает 1-8; ее означает 1-8; R40 и R41 означают независимо друг от друга Н, C ttH2tt+1 или C(NH)NH 2; tt означает 1-8; где в группе Ctt H2tt+1 один или более групп СН 2- могут быть замещены на NR44; R44 означает C ggH2gg+1; gg означает 1-8; R42 означает Н или ChhH2hh+1; hh означает 1-8; причем однако, два заместителя из группы R7, R8 и R9 одновременно не могут означать ОН, и по меньшей мере один из остатков R7, R8 или R9 должен быть выбран из группы, состоящей из CONR40R41, -OvSO wR23, NR32COR30, NR32CSR30 и NR32SObb R30, Изобретение относится также к применению вышеуказанных соединений, для получения лекарственного средства

Изобретение относится к способу получения хинаприла, его фармацевтически приемлемых солей, включая гидрохлорид хинаприла

Изобретение относится к соединениям формулы I, которые могут найти применение в качестве ингибиторов ГФАТ, и к фармацевтической композиции, обладающей ингибирующей активностью в отношении ГФАТ, включающей упомянутое соединение формулы I, в котором R 1 обозначает -низш

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям в частности, к 1,5-ди--3- Формазану в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях

Наверх