Способ получения безводного метасиликата калия

 

Изобретение относится к неорганической химии, к способам синтеза неорганических соединений щелочных металлов, например метасиликата калия , и позволяет улучшить качество целевого продукта и сократить энергозатраты . Взятые в стехиометрическом соотношении надперекись калия и двуокись кремния тщательно перемешивают . Полученную смесь помещают в предварительно разогретую до 350- 400 С муфельную печь и вьщерживают 15-20 мин. По окончании синтеза полученный метасиликат калия помещают в эксикатор и охлаждают в присутствии водоотнимакщего агента, например плавленого хлоридя кальция. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 01 В 33 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 430695 3/31-26 (22) 28.07.87 (46) 23.12.88. Бюл. У 47 (71) Донецкий политехнический институт (72) В.С.Масляев, Е,А.Трошина, Л.Н.Доброгорская, А.В.Зданевич, Т.В.Колесник, Л.А.Черпак и И.Б.Жукотанская (53) 661.124 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 465380, кл. С 01 В 3/20, 1973.

„„SU„„1446107 A1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

METACHJIHKATA КАЛИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, к способам синтеза неорганических соединений щелочных металлов, например метасиликата калия, и позволяет улучшить качество целевого продукта и сократить энергозатраты, Взятые в стехиометрическом соотношении надперекись калия и двуокись кремния тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в предварительно разогретую до 350400 С муфельную печь и выдерживают

15-20 мин. По окончании синтеза полученный метасиликат калия помещают в эксикатор и охлаждают в присутствии водоотниманяего агента, например плавленого хлорида кальция.

) 446107

Изобретение относится к неорганической химии, к способам синтеза неорганических соединений щелочных металлов, а именно метасиликата калия.

Целью изобретения является повы5 шеи и е чи сто ты целе во го продук та и снижение энер ro з атрат.

Пример 1. Берут 10 ° 0 г надперекиси калия и смешивают с 4,2 r аморфного кремнезема. Полученную массу в фарфоровой чашке помещают в муфельную печь, разогретую до 380 С, выдерживают в течение )8 мин, Получают )0,85 r метасиликата калия, 15 содержащего 100Х К HiO> . Следовательно, при молярном соотношении исходных веществ 2:1 и термообработке при 380 С в течение 18 мин получают !

00 безводного мелкодисперсного метасиликата калия.

Пример 2. Берут 10 0 r KOz и смешивают с 4,2 r аморфного кремнезема, помещают в фарфоровой чашке в муфельную печь, предварительно ра- 25 зогретую до 340 С, и выдерживают в течение 20 мин.

Получают 10,9 г продукта, содержащего 76, З К 810 >. Следовательно, понижение температуры ведет к значи- 30 тельному уменьшению выхода безводного метасиликата калия, поскольку не обеспечивается необходимая температура для инициирования реакции.

Пример 3. 10,0 г надперекиси калия тщательно перемешивают с 4,2 r аморфного кремнезема и в фарфоровой чашке помещают в муфельную печь при

410 С, выдерживают 15 мин. Получают

10,85 r продукта. Выполненный анализ 40 на содержание метасиликата калия по- казывает 100 -ное содержание K HiO>, Однако полученное вещество в основной своей массе спекается, образуя сплошную массу. Следовательно, на- 45 с грев до температуры выше 400 С нецелесообразен, поскольку образуется метасиликат более низкого качества вследствие его сплавления.

Пример 4. Берут 10,0 г КО и смешивают с 4,3 г аморфного кремнезема. Реакционную массу помещают в муо фельную печь при 380 С и выдерживают

18 мин, Получают 10,95 г продукта, в котором содержится 98,0 К МО, поскольку недостает надперекиси калия для полного превращения аморфного кремнезема в метасиликат °

Пример .Берут)10гКО,, смешивают с 4,2 r аморфного кремнезема. Полученную массу помещают в фарфоровой чашке в муфельную печь при о

380 С и выдерживают в течение 18 MHH

Получают 11,51 г метасиликата калия, содержащего 94,3 К Hi03. Приведенные данные свидетельствуют, что для

lOO -ного выхода метасиликата калия, необходимо выдерживать стехиометрические соотношения компонентов.

Пример 6. Берут 9,0 г надперекиси калия, смешивают с 4,2 r аморфного кремнезема, полученную смесь помещают в муфельную печь при 380 С на 1 8 мин, Получают !0,2 r метасиликата калия, содержащего 96,1 К Hi03.

Следовательно, уменьшение доли надперекиси калия приводит к снижению выхода метасиликата калия.

Пример 7. 10,0 г надперекиси калия смешивают с 4,1 г аморфного кремнезема, помещают в муфельную печь при 400 С и выдерживают 18 мин, Получают 10,72 r метасиликата калия, содержащего 96,3Х К HiO. Следовательно, уменьшение содержания в смеси аморфного кремнезема по сравнению со стехиометрическим количеством приводит к уменьшению выхода метасиликата калия.

Пример 8. Берут 10,0 r надперекиси калия и смешивают с 4,2 r аморфного кремнезема. Полученную смесь помещают в муфельную печь, разогретую до 350 С, выдерживают

20 мин. Получают 10,85 г безводного метасиликата калия, содержащего 100Х

К HiO . Следовательно, проведение реакции при 350-400 С продолжительностью 15-20 мин (примеры 1 и 8) приводит к получению безводного метасиликата калия, содержащего 100

К Б О .

Пример 9. )0,0 r надперекиси калия КО смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема и помещают в муфельную печь на 10 мин при 380 С. Получают

10,7 г метасиликата калия, содержащего 94,6Х К $ 0 . Следовательно, уменьшение длительности синтеза приводит к сокращению выхода К HiO> вследствие неполноты протекания реакции.

Пример 10. Берут 10,0 г надперекиси к,;:..я и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема. Полученную смесь помещают в муфельную печь, разогретую до температуры 380 С, и

1446107 стве одного из исходных компонентов надперекиси калия позволяет получить чистый продукт, не загрязненный никакими примесями, поскольку единственным побочным продуктом реакции с. является кислород, который удаляется из зоны реакции °

Составитель И.Веденеева

Редактор Н.Рогулич Техред A.Кравчук Корректор А.Обручар

Заказ 6702/28 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з выдерживают в течение 25 мин, Полученный в результате опыта метасиликат калия представляет собой спекшуюся массу, следовательно, длительность процесса более 20 мин ведет к получению метасиликата калия низкого качества.

В примерах 1-10 выполняют качественный н количественный анализ продукта реакции. Для подтверждения качественного состава продукта реакции по предлагаемому способу выполняют рентгенофазовый анализ. Рентгенограммы полученного вещества имеют характерные для безводного метасиликата калия линии дифракции, что подтверждает образование безводного метасиликата калия.

По известному способу образующийся в результате реакции силикат щелочноro металла загрязнен побочными продуктами реакции, в частности нитритами, которые образуются при неполном разложении нитратов, и окислами азота, адсорбирующимися на готовом силикате. Использование в качеСогласно предлагаемому способу энергетические затраты на каждый опыт составляют (0,63-0,83}кВт ч. Кроме того, на разогрев муфельной печи до

350-400 С требуется 20-25 мин, что о соответствует потреблению (0,831,04)кВт ч электроэнергии.

По известному способу медленный

10 разогрев муфельной печи до 450 С продолжается в течение 50-60 мин, что требует (2,08-2,5}кВт ч электроэнергии. Следовательно, даже в случае единичного синтеза метасилнката

15 калия по предлагаемому способу затраты электроэнергии снизятся в

1,3-1,4 раза. При параллельных же синтезах по предлагаемому способу нет необходимости охлаждать печь с по20- следующим ее разогревом, что также приводит к экономии электроэнергии.

Формула изобретения

Способ получения безводного метасиликата калия, включающий термообработку смеси аморфного кремнезема с соединением калия, взяпах в стехиометрических количествах, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью

30 повышения чистоты целевого продукта и снижения энергозатрат, в качестве соединения калия используют надперекись калия, а термообработку осуществляют при 350-400 С в течение 15Зб 20 мин,