Способ получения фторида алюминия
Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов . Цель изобретения - увеличение выхода продукта и упрощение процесса. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефтористо-водородной кислотой, отделяют диоксид кремния от раствора фторида алюминия, раствор фторида алюминия подвергают кристаллизации с получением тригидрата фторида алюминия и алюмофторсодержащего раствора. Алюмофторсодержащий раствор после отделения от тригидрата фторида алюминия выпаривают до содержания в нем 10-15 мас.% фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, при этом подачу упаренного раствора фторида алюминия осуществляют через 5-10 мин после завершения обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой. Данный способ позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13-15 мас.% при сохранении его качества. 1 з.п. ф-лы. i (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1447753 А 1 дв 4 С 01 F 7 50
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4268763/23-02 (22) 26.06.87 (46) 30.12.88. Бюл. № 48 (72) Л. И. Голяков, А. М. Загудаев, А. С. Коробицын, В. И. Герфанова и М. П. Крутько (53) 661.862 (088.8) (56) Патент Австрии № 299126, кл. С 01 F 7/50, опублик. 1972.
Патент Австрии № 310125, кл. С 01 F 7/50, опублик. 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА
АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов. Цель изобретения — увеличение выхода продукта н упрощение процесса. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефтористо-водородной кислотой, отделяют диоксид кремния от раствора фторида алюминия, раствор фторида алюминия подвергают кристаллизации с получением тригидрата фторида алюминия и алюмофторсодержащего раствора. Алюмофторсодержащий раствор после отделения от тригидрата фторида алюминия выпаривают до содержания в нем 10 — 15 Mac.% фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, при этом подачу упаренного раствора фторида алюминия осуществляют через 5 — 10 мин после завершения обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, Данный способ позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13 — 15 мас.% при сохранении его качества. 1 з.п. ф-лы. .147753
Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов.
Целью изобретения является увеличение выхода продукта и упрощение процесса.
Пример l. Проводят контрольный опыт с получением алюмофторсодержащего раствора.
К 267,7 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15Я H9SIFI; при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас.ч. пульпы гидроксида алюминия с соотношением Т:Ж=1:1 в течение 12 мин. Полученную суспензию в количестве 355,5 мас.ч., солерж:»»»»ло 13,2О А1Р», 0,3Я H SIFI;, подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересьпценный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Кремнегель промывают 100,0 мас. ч. воды. Получают 55,5 мас. ч. кремнегеля влажностью 70О. Из пересыщенного раствора фторида алюминия в количестве 400 мас. ч., содержащего 11,8Я А/Р», кристаллизацией получат 79,6 мас. ч. тригидрата фторида алюминия (AlFJ.3H O) влажностью 17 О (40,3 мас. ч. А/Рз) . Выход продукта составляет 84,8Я. Тригидрат фторида алюминия подвергают сушке и прокаливанию.
Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 320,4 мас. ч. выпаривают. Получают 70 мас. ч раствора фторида алюминия, содержащего 12О AlF3.
Пример 2. К 281,2 мас. ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15Я
H SiFI;, при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=1:1 в течение 12 мин.
После 5 мин к образовавшейся суспензии добавляют 70 мас. ч. упаренного алюмофторсодержащего раствора, полученного по примеру 1, содержащего 12Я ALF3. Полученную суспензию в количестве 425 мас. ч. с остаточной кислотностью 0,5 мас.Я подают
«а вакуум-фильтр, где отделяют пересыщенный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Последний промывают водой в количестве 115,5 мас. ч. Г1олучают 55,5 мас. ч. кремнегеля с влажностью 70О. Пересыщенный раствор фторида алюминия в количестве 485 мас. ч., содержащий 11,4 AlF;», » аправляют на кристаллизацию из него фторида с влажностью 17Я (в расчете на свободную воду), который затем подвергают сушке и прокаливанию.
Содержание диоксида кремния во фториде алюминия составляет 0,35 мас.о. Увели»ение выхода продукта по сравнению с контрольным опытом по примеру 1 составляет
13,4ф. Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 365,9 мас. ч., содержащий
1,85 А1j», выпаривают. При этом образуется
45,2 мас. ч. раствора фторида алюминия, содержащего 15 мас.Я AlF3.
Пример 8. К 274,8 мас. ч. кремнефтористо-водородной кислоты, содержащей 15Я
H SiiF»;, при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при T:Ж=1:1 в течение 12 мин. После
8 мин к образовавшейся суспензии добавляют 45,2 мас. ч., упаренного раствора, содержащего 15О AlFq. Образовавшийся пересыщенный раствор с остаточной кислотностью 0,2Я в пересчете íà HpSiF»; отделяют от кремнегеля, который промывают
116,5 мас. ч. воды. Получают 57,2 мас. ч. кремнегеля с влажностью 72Я. Пересыщенный раствор в количестве 467,1 мас. ч. подвергают кристаллизации с получением
94,0 мас. ч. AlFg 2Н О с влажностью 19О, который затем подвергают сушке и прокаливанию. Содержание диоксида кремния в прокаленном продукте 0,38 мас.Я. Увеличение выхода составляет 14,6О.
Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 347 5 мас. ч., содержащий
1,9Я A(F3, подвергают выпариванию. Получают 65 мас. ч. раствора, содержащего
10об AlFq, Пример 4. К 277,7 мас. ч. кремнефтористо-водородной кислоты, содержащей 15Я
H>SiFI;, при перемешивании и 85 С добавляют 87,7 мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при T:Æ=1:1 в течение 12 мин. После
10 мин к образовавшейся суспензии добавляют 55 мас. ч. упаренного раствора, содержащего 10Я АУ з. Образовавшийся пересыщенный раствор отделяют от кремнегеля, который промывают 123 мас. ч. воды. Г. олучают 56,4 мас. ч. влажного кремнегеля.
Пересыщенный раствор подвергают кристаллизации с получением 90,0 мас. ч. А/F >()<ЗН О с влажностью 17Я, который затем подвергают сушке и прокаливанию.
Содержание диоксида кремния в прокаленном продукте 0,31 мас. »о. Увеличение выхода составляет 14,3Я.
Слабый раствор в количестве 341,7 мас. ч. содержащий 1,63Я AlF3 подвергают выпариванию. Упаривание слабого алюмофторсодержащего раствора до содержания фторида алюминия ниже 10 мас. Я нецелесообразно, так как это приводит к снижению общего содержания фторида алюминия в растворе на стадии взаимодействия кислоты с гидроксидом алюминия. Увеличение содержания фторида алюм иния выше
15 мас. Я приводит к .его кристаллизации на стенках греющей камеры выпарного аппарата и ухудшает режим его работы.
Подача упаренного раствора менее чем через 5 мин госле завершения обработки гидроксида алюминия кремнефтористоводородной кислотой приводит к механическому захвату фторида алюминия образующимися мицеллами кремнегеля и снижению содержания основного вещества в пересыщенном
1447753
Формула изобретения
Составитель В. Мальцев
Редактор И. Рыбченко Техред И. Верес Корректор С. Черни
Заказ 6800/23 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 растворе. Подача упаренного раствора после
10 мин приводит к потере А/Рз. 30 0 с диоксидом кремния.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13 в 15 мас.о", при сохранении его качества.
1. Способ получения фторида алюминия включающий дозировку и обработку гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислоты, отделение диоксида кремния от раствора фторида алюминия, кристаллизацию фторида алюминия и отделение от него алюморфторсодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, алюмофторсодержащий раствор упаривают до содержания в нем 10 — 15 мас.о фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что упаренный алюморфторсодержащий раствор направляют на стадию обработки через 5—
10 мин после дозировки гидроксида алюминия в кремнефтористо-водородную кислоту.
