Способ получения трифторида алюминия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, включаюпщй обработку алюминийсодержащего материала фторирующим агентом при нагревании, о тл и ч a ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, обработке подвергают каолин , в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процесс ведут при 300-390 с. (О

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

sag С 01 F 7/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

И ОТНРЫТИЙ (21) 3493129/22-02 (22) 16.06.82 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) Н.И. Энс, Ю.И. Никоноров, А.П. Чупахин и Э.Ф. Хайретдинов (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского кЬмсомола и Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (53) 66 1.862 (088.8) (56) 1. Прикладная химия", 1934, У 7, с. 39.

2. Гузь С.Ю. и др. Производство криолита, фтористых алюминия и натрия. М., "Металлургия", 1964, с. 175-180.

3. Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. И., Госхимиздат, 1956, с. 512. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА

АЛЮМИНИЯ, включающий обработку алюминийсодержащего материала фторирующим агентом при нагревании, о тл и ч а ю щ и fi с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, обработке подвергают каолин, в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процесс ведут при 300-390 С.

1100233

35

50

Изобретение относится к неоргани,ческой химии, а именно к способам получения соединений алюминия, и может быть использовано в препаративной химии и в промышленных условиях.

Известны способы получения трифторид алюминия обработкой AI О, или

AI(OH) газообразным фтористым водородом при 400-700 С (1 3 и (2).

Недостатками указанных способов являются высокая температура синтеза и невозможность получения 100Х-ного выхода по фториду.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ получения фторида алюминия обработкой алюминия, его окиси (реактив) или карбида алюминия газообразным фтором при нагревании f3), Недостатком этого способа является невысокий выход конечного продукта и расход металлического алюА12 03 2si02 2Н2 О

300-39

Применением каолина в качестве исходного сырья для синтеза AIF, удается значительно упростить синтез, так как исключается предварител ное получение алюминия, его оксида или карбида.

Интервал 300-390 С обусловлен тем, что ниже 300 С эа одно и то же время не обеспечивается получение трифторида алюминия с 100Х-ным выходом, а при температуре выше

390 С возможно загрязнение целевого продукта дифторидом никеля иэ-за фторирования материала лодочки и реактора.

Пример 1. 0,71 г каолина месторождения Карловы Вары (ЧССР)

АЕ Оз ° 2SiO> ° 2Нз О )состава: 46,35%

SiO2 38,72% AIã Оз 0,871 Fe O»

0,15% TiO,, 0,24Х СаО, 0,02X MgO и 0,15% М О, где И вЂ” щелочной металл, — с размером частиц 1-3 мкм (порошок с желто-коричневым оттенком) в никелевой лодочке помещают в реактор из никеля, через который ,при 390 С со скоростью 30 смз /мин пропускают газообразный CIF . Через

1 ч после такой обработки нагрев отключают и при достижении темнее ратуры реактора 200 С пропускают азот до охлаждения реактора, до комнатной температуры. мнния для фторирования или для получения АЕ,О, или АЕАС,.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель постигается тем, что согласно способу получения трифторида алюминия, включающему обработку алюминийсодержащего материала фторирующнм агентом при нагре10 ванин, обработке подвергают каолин, в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процесс ведут при 330-390 С.

При обработке каолина газообраз15 ным пентафторидом хлора при 330390 С некоторые составляющие каолина образуют летучие фториды (SiF

TiF ), которые в токе фторокислителя выводятся из твердого продукта

20 фторирования. Вместе с SiF, TiF+ из состава каолина в виде фтористого водорода удаляется и вода.

Таким образом, процесс фторирования можно представить реакцией:

0 С

-A1F +SiF (TiF ) +HF

Полученный продукт весом 0,463 r представляет порошок белоснежной окраски. По данным весового, химического анализа содержание фтора

67,7%. (теоретическое 67,8%). По данным рентгенофазового анализа, полученное вещество является трифторндом алюминия АЕГ,.

Пример 2. 2,8 r каолина обрабатывают при соблюдении всех условий по примеру 1, но при 300 С в течение 3 ч. Полученный продукт весом 1,82 г по данным весового, химического и рентгенофазового методов анализа является AIF,.

Пример 3. 0,71 r каолина обрабатывают газообразным CIF по примеру 1, но при 250 С. Полученный продукт, по данным химического анализа и рентгенофазового, не содержит SiO и Н О, однако АЕ,О, превра2 тился в AIF, íà 85Х, т.е.ненаблюда-., ется полноты фторирования за то же время, как в примере 1.

В сравнении с прототипом данный способ значительно проще, так как благодаря использованию природного каолина и пентафторида хлора не требуется, исключается предварительное получение AI, АЕ,О, или АЕ С (исходных веществ известного сцособа), кроме того, исключается расход!

Составитель А. Конов

Редактор О. Колесникова ТехредЛ.Мартяшова Корректор А. Ильин

Заказ 4480/19

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

3 металлического алюминия (,нз которого синтезируют исходные вещества по известному способу), процесс чедут в простой аппаратуре, синтез проводят при атмосферном давлении фторагента и в проточной системе, что позволяет. получить чистый конечный ".родукт, так как примеси в виде летучих продуктов фторирования выводятся из зоны реакции, возможно получение конечного про1100233 4 дукта практически со 1007.-ным вы- ходом. Использование фторидов хлора в качестве фторагента значительно уСкоряет синтез А?Р,, тогда как при использовании фтора прн фторировании алюминия реакция сильно замедляется вследствие образования зашнтной пленки фторида на поверхности исходного вещества и требуются высокие температуры и время для ее завершения.