Способ получения диоксида титана

 

Изобретение относится к способу получения диоксида титана из отходов производства, содержащих металлический титан, и позволяет упростить процесс за счет сокращения числа его технологических стадий. Берут 337 г титановых отсевов (отход производства металлического титана) и помещают в реакционный сосуд, содержащий 2 дм 2-5%-ной минеральной кислоты (серной , соляной, азотной). Реакционную смесь нагревают до 60-90 С в присутствии воздуха, продуваемого через раствор в количестве 1-5 дм /мин на 1 дм раствора. Выпадает осадок гидратированного диоксида титана. Полученный осадок промывают дистиллированной водой, сушат и прокаливают . Благодаря выбранным условиям проведения процесса появляется возможность совмещения стадии окисления и термогидролиза. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,.Я0„„1451097 А 1 (sg 4 С 01 G 23/053

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4179208/23-26 (22) 09.01.87 (46) 15.01,89. Бюл. 9 2 (72) А.А. Бубнов, Д,Г. Клещев, P.Ì. Садыков, И.П. Добровольский и С.Н. Лукшина (53) 661.882.22(088.8) (56) Горощенко Я Г. Химия титана,Киев: Наукова Думка, 1970, с. 334.

Шарова А.К. и др. -Синтез и свойства соединений ниобия, тантала и титана. M. Наука, 1974, с. 141-154.

Авторское свидетельство СССР

9 1370078, кл, С 01 .G 23/053, 20,03 ° 86. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способу получения диоксида титана из отходов производства, содержащих металлический титан, и позволяет упростить процесс за счет сокращения числа его технологических стадий. Берут 337 r титановых отсевов (отход производст" ва металлического титана) и помещают

3 в реакционный сосуд, содержащий 2 дм

2-5Х-ной минеральной кислоты (серной, соляной, азотной). Реакционную о смесь нагревают до 60-90 С в присутствии воздуха, продуваемого через раствор в количестве 1-5 дм /мин

9 на 1 дм раствора. Выпадает осадок э гидратираванного диоксида титана.

Получечный осадок промывают дистиллированной водой, сушат и прокаливают, Благодаря выбранным условиям проведения процесса появляется возможность совмещения стадии окисления и термогидролиза.

1451097 .

Из оо ре те н ие о тиос ит ся к спос о бам получения диоксида титана, применяемого в качестве легирующих добавок, материалов электродов и может быть

5 использовано при переработке отходов производства, содержащих металлический титан.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокращения числа технологических стадий.

Пример 1. 337 г титановых отсевов (отход производства металлического титана) помещают в реакционный сосуд (колба с мешалкой и воздушным барботером, обогреваемая электроплиткой), содержащий 2,5 дм

3,57-ного раствора серной кислоты.

Реакционную смесь нагревают до

75 С и при накоплении в растворе 20

3 5 r Ti (80+)> в пересчете на TizO подают сжатый воздух в количестве

3,0 дм /мин на 1 дм раствора. При

3 накоплении в суспензии 120 г/дм (в пересчете на Т10 ) гидратированно-25 го диоксида титана (ГДТ) отбирают

50 об.% реакционной массы и фильтруют. Фильтрат возвращают в реакционный сосуд и при накоплении осадка эта операция повторяется. Полученные осадки ГДТ промывают дистиллирован3 ной водой из расчета 15 дм на 1 кг

ГДТ и прокаливают при 950 С в течение 2 ч. Получают 522,5 г Т1.0, отвечающей техническим требованиям на марку "Двуокись титана электродная".

Потери ТхО 57..

П р и и е р 2. Проводят аналогично примеру 1, но используют 27-ный раствор соляной кислоты, температуру 4 процесса поддерживают на уровне

90 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 5,0 дм /мин на

1 дм раствора. Потери Ti0 4%.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют

5%-ный раствор азотной кислоты, температуру процесса поддерживают на уровне 60 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 1,0 дм /мин з на 1 дм раствора. Потери Т10 67. э

Пример 4 (вне заявляемйх пределов) . Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют 17-ный раствор серной кислоты, температуру процесса поддерживают на уровне

95 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве 5,5 дм /мин на

3 дм раствора. При переходе 40% исходного титана в гидролизат, гидролиз прекратился.

Пример 5 (вне заявляемых пределов). Процесс ведут аналогично примеру 1, но используют 6%-ный раствор соляной кислоты, температуру процесса поддерживают на уровне о

55 С, а воздух в реакционный объем подают в количестве О 5 дм /мин на

У

У

1 дм раствора. Накопление гидролизата шло настолько медленно, что за время проведения процесса выход TiO .а составил 15%.

Сущность данного предложения заключается в том, что в растворе минеральной кислоты, например серной, металлический титан превращается в растворимую соль: 2Ti+3H $0 =

=Тх 80 ) +ЗН .

В присутствии воздуха, продуваемого через сернокислый раствор, титан (III) окисляется до четырехвалентного состояния: 2Ti (80<)>+0 +

+2Н 0=4Ti080 +28 SO+. Последний при нагревании гидролизуется: Ti080<+

+2Н O=TiO(ÎH) +Н SO+, образуя осадок

ГДТ и серную кислоту, которая вновь вступает во взаимодействие с металлическим титаном и т.д. По мере накопления осадка ГДТ он выводится из процесса, промывается и прокаливается. Потери же серной кислоты практически отсутствуют (теряется то, что захватывается гидролизатом при осаждении, а это составляет примерно 10 мас.7 от содержания TiO в осадке). Весь процесс проводится в непрерывном режиме в одном аппарате при высоком выходе целевого продукта и минимальных отходах.

Указанный концентрационный интервал раствора минеральной кислоты определяется кинетикой взаимодействия исходных компонентов и окислительной способностью раствора Ti (80 ) . При концентрации кислоты менее 2,0 мас.7 в растворе скорость взаимодействия металлического титана с кислотой становится настолько низкой, что процесс синтеза практически останавливается.

При концентрации кислоты более

5,0 мас,% в растворе резко замедляется скорость окисления Ti (801)з до TiÎSO, что также приводит к снижению скорости процесса.

При температуре процесса ниже

60 С сернокислые соединения титана (IV) не гидролизуются, а при темпесокращения числа его технологических стадий, Условия процесса позволяют обеспечить совмещение стадий окисления сульфата титана (III) и термогидролиза и исключить использование катализатора н его последующее отделение.

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Редактор О. Спесивых Техред М.Дидык Корректор Л. Патай

Заказ УОЗО/17 Тираж 433 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

145109 ратуре выше 90 С очень мала растворимость воздуха в растворе, что также тормозит окисление Ti (SO ) и, следовательно, весь процесс.

При расходе воздуха менее

1 дм /мин на 1 дм раствора не досз тигается практически целесообразной скорости окисления Ti (ЯО ) q npu расходе воздуха более 5 дм /мин íà 1ð

1 дм раствора в нем суммарно повышаЪ ется концентрация TiOSO (гидролиз отстает), а его накопление пассивирует поверхность металлического титана, и весь процесс замедляется. 15

Таким образом, в отличие от прототипа, предусматривающего проведение отдельных операций обработки отходов, содержащих металлический титан, серной кислотой, окисление образующегося сульфата титана (ХТТ) . воздухом в присутствии углеродсодержащего катализатора, термогидролиз

1 и отделение катализатора, изобретение позволяет упростить процесс за счет 25

Способ получения диоксида титана, включающий обработку отходов производства, содержащих металлический титан, минеральной кислотой при нагревании, окисление сульфата титана (III) воздухом и термогидролиз, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа его технологических стадий, обработку отходов редут 25Х-ной (мас.} минеральной кислотой при бО-90 С в присутствии воздуха, продуваемого через раствор в количестве 1-5 дм /мин на 1 дм раствора.

3 э