Способ получения двуокиси титана

 

O% (И) цр 4 С 01 G 23/053

i ъ

Ур м aampwossv саидатвъствх

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЙОМИТЕТ СССР

ПО ЖЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ (61) 986859 (21) 3840613/23-26 . (22) 09.01 ° 85 (46) 30.05.86. Бюл. Ф 20 (72) Г.Г.Самойлова, В.А.Тюстин, Р.К,Садыков, Л.С.Смирнов, В.A.Григорович и Г.И.Картаюов (53) 661.882,2.033(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 986859-, кл. С 0 1 G 23/053,1981..

{54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ

ТИТАНА по авт. cs. Ф 986859, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода восстановителя - металлического титана, в раствор серной кислоты при обработке ти-тана добавляют смесь иэ сульфонола и яатриевых солей синтетических жир ных кислот в количестве 0,05О, 15 мас.X к титану при содержании солей кислот относительно сульфонола в смеси 5-25 мас.X. 1234367

Изобретение относится к производству двуокиси титана преимущественно по сульфатной техноло.ии, мажет быть использовано в химической и лакокрасочной промышленности и является усо- 5 вершенствованием изобретения по авт.св. М 986859.

Цель изобретения — снижение расхода восстановителя — металлического титана.

Известный. способ получения двуокиси титана включает .обработку титансодержащего сырья серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации, введение в полученный титансодержащий 15 раствор металловосстановителя — металлического титана, предварительно обработанного 20-ЗОХ-ной серной кислотой при весовом отношении металлического титана к кислоте 0.,5-0,6. Данный 20 способ требует повышенный расход металлического восстановителя на 50-60Х больше. стехиометрически необходимого для восстановления железа.

Согласно изобретению снижение рас- >5 хода восстановителя достигается тем., что в раствор серной кислоты при обработке титана добавляют смесь из сульфоиола и натриевых солей синте-. тических жирных кислот в количестве 30

Ъ

О,Ь05-0,15 мас.Х к титану при содержании -кислот относительно сульфонола в смеси 5-25 мас.Х.

Данная добавка предотвращает отложение плотного осадка сульфата титана (Ш) на металлическом титане, в результате чего восстановитель более полно участвует в процессе. восстановления сульфата железа (Ш)..

Указанные пределы по количеству смеси и содержания в ней компонентов определяются условиями предотвращения образования плотного слоя сульфата титана (ТП) на металлическом титане и продолжительностью его активации. Если количество смеси сульфоиола и натриевых солей СЖК взято менее

0,05 мас.X по отношению к массе металлического титана и количество натриевых солей СЖК в смеси составляет менее 5 мас,Х по отношению к массе сульфонола, то .образование платного слоя осадка сульфата титана (III) на металлическом титане имеет место.

При содержании натриевых солей СЖК в .смеси более 25 мас.X по отношению к массе сульфонола продолжительность активации металлического титана возрастает в 2-.2,5 раза, что в случае проведения процесса в производственных условиях, ограниченных временными рамками, также фактически приводит к потере восстановителя. При количестве смеси >0,15 мас.Х дальнейшего снижения расхода восстановителя не происходит.

Пример 1. Берут 200 r ильменнтового .концентрата, содержащего, мас.Х: двуокись титана 58,5; .окись железа (III) 21,4; окись железа (II)

13,5, и обрабатывают 365 r 93X-. ной серной кислоты. Полученный продукт сульфатиэации выщелачивают 700 г подкисленной воды при перемешивании и 60 С и восстанавливают. В качестве восстановителя используют металлический титан, который предварительно обрабатывают 25Х-ной серной кислотой

Ti при массовом отношении †- — =0,55

Н, 80„ и 90 С в течение 3 ч. В процессе предварительной обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде О.,ОЗХ-ного водного раствора

0,05 мас.Х (по отношению к массе металлического титана) смеси, состоящей из сульфонола и натриевых солей

СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 25 мас. X по отношению к массе сульфонала.

Для восстановления соединения

Ре (БО„) в титансодержащем растворе потребовалось использовать 30,5 г металлического титана, иэ которых

24,7 г вступили:в:реакцию восстановления, а 5,8 г потеряны со шламом при.фильтрации. Очищенный от шлама восстановленный титансодержащий раствор в количестве 1420 г (10,8 мас.Х

Ti0 ) гидролизуют. при кипячении н получают 415,7 r осадка гидратирован" ной двуокиси титана (35 мас-.Х Ti0 ) который отмывают от растворимых примесей и прокаливают при 900 С. Полу- . ченный продукт — двуокись титана вколичестве 142,8 г соответствует требованиям ГОСТ 9808-75.

Перерасход восстановителя — металлического титана составил 23 5Х по отношению к стехиометрически требуемому его количеству. Некоторое увеличение выхода продукта объясняется уменьшением потерь титансодержащего раствора при фильтрации иэ-за меньшего количества шлама.

1234367

Расход восстановителя смеси суль фонола и натриевой соли СЖК, мас.Х отнатриевых солей СЖК металлического титана, г в смеси, мас.Х отно сительно носительно массы.металлического титана массы сульфонола.3

Пример 2. Аналогично примеру 1, но в процессе предварительной .обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде

О,ОЗХ-ного водного раствора 0,10 мас.Х 5 смеси по отношению к массе металлического титана, состоящей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество натриевых солей СЖК в смеси составляет 15 мас.X по отношению к массе сульфонола. В данном опыте для восстановления соединения

Fe<(S0„ ) .в титансодержащем растворе

3 потребовалось использовать 30,0 r металлического титана, из которых 15

24,7 г вступили. собственно в реакцию восстановления, а 5,3 r были потеряны со шпамом при фильтрации. В конце процесса получили 143,1 г двуокиси титана, отвечающей по качеству 20

ГОСТ 9808-75, Таким образом, перерасход восстановителя — металлического титана соснола и натриевых солей CNK, при этом количество натриевых солей C)KK в смеси составляет 5 мас.Х по отношению. к массе сульфонола.

В таблице приведены сравнительные данные по расходу восстановителя титана для различного количественного содержания используемой органической добавки.

Количество Количество тавил 21,5Х по отношению к стехиометрически требуемому его количеству.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но в процессе предварительной обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде

О,ОЗХ-ного водного раствора О, 15 мас . Х 30 смеси по отношению к массе металлического титана, состоящей из сульфонола и натриевых солей СЖК, при этом количество катриевых солей СЖК в смеси составляет 5 мас.Х по отношению к массе.сульфонола. . В данном опыте. для восстановления соединения Ге (ЯО„) в титансодержащем растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана, 4О из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановления, а 4,9 г были потеряны со шламом при фильтрации. В конце процесса получили 143,3 г двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808- 7 5., Таким образом, перерасход восстановителя — металлического титана составил 19,8Х по отношению к стехиометтрически требуемому его количеству.

Пример 4. Аналогично примеру 1, но в процессе предварительной обработки восстановителя в раствор серной кислоты добавляют в виде,ОЗХного водного раствора 0,20 мас.Х смеси по отношению к массе металлического.титана, состоящей из сульфо39,5*

Отсутствует Отсутствует

25,0

30,5

0,05

30,0

15,0

0,10

29,6

5,0

0,15

29,6

5,0

0,20

37,4

15,0

0,04

37,0

4,0

0,05

33,1

26,0

0,15

* — Стехиометрическое количество восстановителя — металлического титана составляет 24,7 г.

В данном опыте для восстановления. соединения Fe (SO„) в титансодержащем растворе потребовалось использовать 29,6 г металлического титана, из которых 24,7 г вступили собственно в реакцию восстановления, а 4,9 r были потеряны со шламом при фильтрации. В конце процесса получили 143,3 г двуокиси титана, отвечающей по качеству ГОСТ 9808-75.

Таким образом, перерасход восстановителя — металлического титана составил 19,8Х по отношению к стехиометрически требуемому его количеству