Способ приготовления сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота при анализе двуокиси серы в газовой пробе

 

Изобретение относится к газовому анализу при определении содержания двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, содержащихся в прокьшшенных выбросах, и позволяет повысить эффективность улавливания двуокиси азота и снизить степень поглощения двуокиси серы. Силикагель мелкопористый пропитывают 0-12,5%-нЫм спиртовым раствором антраниловой кислоты из расчета на 1 г силикагеля

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) y1) 4 В 01 Х 20/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 42 1 1489 /23-26 (22) 19.03.87 (46) 23.01.89. Бюл. ¹ 3 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт охраны окружающей природной среды в угольной промппленности (72) А,М.Петрова и Т.В.Шевнина (53) 66.074.7 (088.8) (56) Перегуд Е.А., Быховская М.С., Гернет Е,В. Быстрые методы определе ния вредных веществ в воздухе. — М., 1970, с. 82. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОЙ МАССЫ ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ПОГЛОЩЕНИЯ

ДВУОКИСИ АЗОТА ПРИ АНАПИЗЕ ДВУОКИСИ

СЕРЫ В ГАЗОВОЙ ПРОБЕ (57) Изобретение относится к газовому анализу при определении содержания двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, содержащихся в про)ышленных выбросах, и позволяет повысить эффективность улавливания двуокиси азота и снизить степень поглощения двуокиси серы, Силикагель мелкопористый пропитывают 10-12,5Х-ным спиртовым раствором антраниловой кислоты из расчета на 1 г силикагеля

0,5 мп раствора. 1 s.ï. ф-лы, 5 табл.

1452577 состоящ я.

Изобретение относится к газовому анализу я может быть использовано для определения соцержания двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, 5 содержащихся в промьппленьых выброс.ах.

Целью изобретения является повьппение эффективности улавливаняя двуокиси азота и снижение степени поглощеняя двуокиси серы, "0

Пример 1. 10 г мелкопористого силикагеля с размером зерен 0,430,6 мм пропитывают ". мп 11%-ного спиртового раствора антраниловой кис-= лоты р пОсле чего пОл у ченную массу а .

1,Э сушат на воздухе до сыпучего состояния 9

Для получения сравнительных данках параллельно готовят массу по яэвестНОму способу; 10 Г шамота с раэмерОм эере1у 0 8-i 6 мм пропитывают 7 мп

1 0%-ногО спиртОвого p acTBop a дяфенялаьщна полученную массу сушат на воздухе до сыпучего состояния, Пряготовленнымя массами наполняют стеклянные трубки с внутренним диаметром 5,6 мм на. высоту слоя 10 см (фяльтруюплй патрон) . Через фильтрующяй патпон пууопускают 4 л. газовой смеси, содержащей двуокись азота, со скоростью 0,4 л/мин. Исходную конц ентр ацяю цвуо ки ся аз от а в =: аз ов ой смеси H после фильтрующего патрона определяют по атт стованной методгке с реактивом Грисса-Илосвая, Результаты ".:. . ивцены в табл. 1.

Как видно из табл: 1 „эффективность улавливания двуокиси азота сорбционной массой, полученной предпагаэуп|м способом, в 3,4 раза вьппе в сравнении с известным.

Пример 2. 10 г мепкопористого силикагеля с размером зерен 0,430,6 мм пропитывают 5 мм 11%-ного спиртового раствора антраниловой кислоты 9 пОсле чегo полученную массу с аТ на ВОЗДУхе ДО сыпуУчего состоЯ няя о

Параллельно готовят следующие мас50 сы: 10 = крупнопористого силякагеля размером зерен Q 43-Q 6 мм пропитывают 11%-mw -спиртовым раствором антраниловой кислоты„ 10 г мепкопористого сяликагепя с размерам зерен

0,43-0,6 мм пропитывают 10 %-ным спиртовым раствором дяфеиюламяна.

Яа СЫ CQJ+J a T rra Ir OS gQ ХЕ P O ЫП. .Ч Ег

Фяльтрующяе патроны готовят по примеру

Через фяльтрующие патроны предварительно пропускают 2 л газовой пробы, содержащея двуокись серы (c целью их промывки), со скоростью 0,4 л/мян, затем гаэ отбирают на анализ. Газовую смесь до и после фяльтруюшего патрона анализируют аттестованным тетрахлормеркуратным методом с парароэанилином и формапьдегидом.

Результаты гряведены в табл.2.

Как видно из табл.2, сорбционная масса, полученная обработкой мелкопористого силикагеля ll%-ным спиртовым раствором антраняловой кислоты, после предварительной ее промывки 2 л пробы газа полностью пропускает анализируемый компонент — двуокись серы, в отличче от других масс, где потери концентрации двуокиси серы составляют

55,5 и 15 „6%.

Пример 3. Сорбцяони..|е массы и фяльтрующие патроны на основе мелкопористого силикагеля и антраниловой кислоты готовят по примеру ., изменяют лишь содержание антраняловой кислоты.

Через них пропускают газовую смесь, содержащую одновременно двуокись серы я двуокись азота, которые определяют до и после фильтрующях патронов.

Предварительно фильтрующяе патроны промывают 2 л газовой смеси со скоростью 0,4 л/мян, Результаты приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, наибольшей эффективностью улавливания двуокиси азота обладают патроны, сорбционная масса которых приготовлена путем пропятывания силикагеля мепкопорястого

10-12,5%-ным спиртовым раствором антра ьиловой кислоты. Эти же патроны обеспечивают минимальную погрешность определения двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, которая не превьш ает 4, 5%, П у и м е р 4 яльтрующий патрон и сорбцяонную массу готовят по примеру 1, В качестве твердого носителя берут мелкопорястый сяликагель, а в качестве пропитЫвающего раствора—

11%-ный спиртовьгй раствор антраниловой кислоты, Через патрон пропускают газовую смесь, содержащую двуокись азс та. После каждых 2 л газ отбирают на анализ.

Т аблиц а l ропитывающий раствор

Эффективностьь

Твердый носитель онцентр ация вуокиси as ота, г/м ул авливания

»g I сход- Конечая ная

0,28 0,04 85,7

l0X-ный спиртовый раствор дифениламина 0,28 0,21 25 0

Шамот

14

Результаты приведены в табл.4.

Как видно иэ табл.4 эффективность фильтрующего патрона не снижается даже при пропускании 20 л газовой смеси. Это говорит о большой сорбционной емкости патрона по отношению К двуокиси азота.

В табл.5 приведены данные эффективности улавливания N0 в зависимости от количества раствора антраниловой кислоты на 10 г силикагеля, Как видно из табл.5, при пропитке

10 r силикагеля 5 мп 1!Х-ного раствора антраниловой кислоты достигается максимальная степень поглощения двуокиси азота, которая практически не меняется при дальнейшем увеличении количества раствора антраниловой кислоты В то же время увеличение количества пропнтывающего раствора ведет к увеличению времени сушки сорбционной массы в 1,5-2 раза, что ухудшает технологичность процесса приготовления массы. Количество раствора меньше 5 мл не обеспечивает полного смачивания (пропитки) силикагеля.

Предлагаемый способ получения сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота в сравнеСилика- 11К-ный спиргель мел- .товый расткопорис- вор антранитый ловой кислоты

52577 нии с известным позволяет повысить эффективность удаления двуокиси азота из газовой пробы в 4 раза, сни5 зить потери двуокиси серы в 1 2 раФ за, определить содержание в прожппденных выбросах двуокиси серы в при" сутствии двуокиси азота любь;м методом анализа.

1О

Формула из обретения

1. Способ приготовления сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота при анализе двуокиси серы в газовой пробе, включающий пропитку твердого носителя поглотительным раствором, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения эффективности улавливания двуокиси азота и снижения степени поглощения двуокиси серы, в качестве носителя берут мелкопористый силикагель, а в качестве поглотительного

2 раствора — раствор антраниловой кислоты в этиловом спирте.

2. Способ по п.!, о т л и ч а ю— шийся тем, что концентрация раст3Q вора. 10-12,5Х, а количество его сос-, тавляет 0,5 мп на 1 г силикагеля.

1452577

Степень

Концентрация двуокиси серы г/м

Пропитыванщий раствор

Тв ердый носитель поглоще"

НИЯ 1

S0i1 %

Исход- Конечная ная

11%-ный раствор антраниловой

KH слоты

Силикагель мелкопористый

0 045 0,046 О крупнопористый

55,5

0,045 0,02

10%-ный р аствор дифениламина

Силик агель мелко-. пористый

0,045 0,038 15,6

Содержание антр аниловой кислоты в про питывающем растворе,% онцентрация двуокиси азота, г/м

Исходная ффективость

КонечсходЯЯ поглощениЯ 80 1

% лавливания N0 %

0,08

0,023

0,134

0,02

13,0

0,131

1,0

9,1

0,Î5 84,7

0,023

0,134

4,3

0,022

0,134

0,1

83,0

1,15

01022

4,3

О,О23

0,134

О, 134

1,12

12,5

0,023

0,134

0,023

0,136

01587 0,07 88,1

0,714

0,1 86,0

1,07

2,7

0,366

0,587

0,714

О, 366

0,587

0,714

0,366

О 587

0,714

0,366

0,12 83,2

0,049 85 О

0,08 86,4

0,1 86,0

0,О48 86,9

Т аблиц а2

Т аблиц аЗ

Концентрация двуокиси серы, г/м

Конеч- Степень

1452577 8

Та блиц а 4

Эффектив ность

Концентрация двуокиси аз от а, г/м

Объем пропущенного газа, л улавливания ио, z

ИсходКонечная

81,7

0,557

0,102

0,557 0,073

G,042

0,027

0,019

92,5

0,557

95,2

10 0,557

12 ° 0,557

14 0,557

16 0,557

18 0,557

20 0,557

96,6

0,015

97,3

98,2

0,01

98,2

0,01

98,2

0,01

Таблиц 5

Зффективность

Концентрация дву5 окиси азота,г/и

Количество раствора антраниловой кислоты на 10 r

После патрона

Исходулавлив аш-sr

КО,,У. силикагеля, мл

62,0

0,19

0 51

80,5

0,099

0,51

85,1

0,076

0,074

0,075

85,4

0,51

0,51

85,2

Составитель И.Веденеева

Те хр ед 11. Дидык

Корректор C.Øåêìàð

Р ед акт ор И. Ц1 мако в а

Заказ 7112/4

Подписное

Тираж 487

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †полиграфическ предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4