Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства

 

Изобретение относитйя к области аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицннской промышленности для количественного определения маннита методом тонкослойной хроматографии. Цель - повьшзение точности количественного определения маннита и сокращение времени анализа. К навеске исходного раствора ( маточника ) маннитного производства добавляют насыщенный раствор 2,4- динитрофенилгидразина в кислой среде . Смесь нагревают дО восстановления гидразонов, затем охлаждают и фильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения концентрации 0,1-0,5%. Пробу наносят на пластину и злюируют смесь зтанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. Количество маннита определяют путем сравнения пятен пробы и стандартных растворов визуально или с помощью денситометра, 2 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU» 1402932 А 1 (51) 4 С 01 Н 30/90

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4155599/31-25 (22) 04. 12. 86 (46) 15.06.88. Бюл. 11(22 (71) Московский институт народного хозяйства им. Г.В.Плеханова (72) Т.В.Аитипина, Ю.М.Куликов, Т.Д.Силаева, В,Г.Смирнова, А,М.Костомаров, Е.М.Бокова и Т.Е.Полянская (53) 543 ° 544 (088.&) (56) Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981, с. 41-43.

Portych Х. Communication between вйгисйиге and chromat. behaviour.

Farmaz. ОЬв., 1982, 51, Р 2, р. 57-65, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МАННИТА В ПОЛУПРОДУКТАХ МАННИТНОГО

ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относитСя к области аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицинской промппленности для количественного определения маннита методом тонкослойной хроматографии. Цель — повьппение точности количественного определения маннита и сокращение времени анализа. К навеске исходного раствора (маточника ) маннитного производства добавляют насыщенный раствор 2,4динитрофенилгидразина в кислой среде. Смесь нагревают до восстановления гидразонов, затем охлаждают и фильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения концентрации 0,1-0,5Х. Пробу наносят на пластину и элюируют смесь этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. Количество маннита определяют путем сравнения пятен пробы и стандартных растворов визуально или с помощью денситометра, 2 табл.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ: 11!, .! 402932

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицинской промьппленности для количественного определения

5 маннита методом тонкослойной хроматогр агнии (ТСХ) .

Цель изобретения — повышение точности количественного определения маннита и сокращение времени анализа. 10

Способ осуществляется следующим образом.

К навеске исходного раствора (ма1 точника) добавляют насыщенный растВор 2,4-динитрофенилгидразина (ДНФГ) в кислой среде. Смесь нагревают до образования гидразонов, затем охлаждают и фильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения 20 концентрации 0,1-0,5 . Пробу наносят на пластину и элюируют смесью этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. КоличестВо маннита определяют путем сравне- 25 ния пятен пробы и стандартных растворов визуально или с помощью денситометра.

Пример 1. К навеске маточни- ЗО

Ка (2,0-.2,5 г) добавляют 2 мл насыЩенного раствора ДНФГ в 2 н. НС1.

Смесь нагревают при 80-85 С в течение

5-10 мин, что дает возможность вы елить восстанавливающие соединения виде гидразонов. Раствор охлаждают фильтруют. Осадок промывают при бщем объеме раствора 8-10 мл. Экстагируют фильтрат 5 мл этилацетата, осле отделения экстракта водный 40 раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки

Дистиллированной водой для достижения концентрации маннита 0,1-0,5 .

Далее проводят хроматографирование

1-2 мкл исследуемого раствора на

Пластинках "Силуфол" в системе этанол — уксусная кислота — вода (60:

;0,25;5). Пробу наносят на пластинку

В средней части стартовой линии параллельно с 4 стандартными растворами маннита с концентрацией 0 1-0,5 ..

Проявляют маннит периодатом и бензиДином, определяют площадь пятен (в квадратных миллиметрах)и по графику, построенному по площадям пятен станДартных растворов, находят концентрацию маннита в исследуемом растворе.

Стандартная ошибка определения 1015, что соответствует точности метода ТСХ.

Для оценки точности способа был выполнен анализ 7 навесок 10 -ного водного раствора маннита. Результаты анализа и их статической обработки приведены в табл,l где n — число параллельных определений; х. а и х доверительный интервал среднего значения концентрации анализируемого компонента; P — доверительная вероятность, Так как коэффициент Стьюдента, вычисленный экспериментально (te„ö =

0,381) оказался меньше табличного (t „ = 2,45), метод ТСХ количественного определения манннта следует считать точным.

Пример 2. Навеску маточника в количестве 2,5776 г берут на аналитических весах в заранее взвешенный стакан, добавляют 2 мл насыщенного раствора ДНФГ в 2 í. НС1. Смесь наго ревают при 85 С в течение 5 мин, охлаждают на воздухе и фильтруют через складчатый фильтр. Осадок промывают на фильтре дистиллированной водой, чтобы общий объем раствора не превышал 10 мл. Далее фильтрат экстрагируит 5 мл зтилацетата. После отделения в делнтельной воронке экстракта водный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа методом ТСХ используют 1 мкл полученного раствора. Исследуемый раствор наносят в средней части стартовой линии параллельно со стандартными растворами маннита с концентрацией 0,1-0,5 . Пластинку помещают в хроматобокс с системой этанол — уксусная кислота — вода (60:0,25:5).

После того, как элюент достиг линии фронта, хроматограмму высушивают на воздухе, опрыскивают последовательно насыщенным водным раствором метапериодата калия и этанольно-ацетоновым раствором бензидина. Маннит дает желтые пятна на синем фоне. Затем определяют площадь пятен и строят график зависимости площади пятен маннита от концентрации. Так как при концентрации маннита 0,1-0,5 наблюдается прямая зависимость площади пятна от концентрации, она выражается прямой, 14029

Таблица) с х. dx при Р 0,95,%

Найдено маннита,%

8,4 10 5 9,4

9,4+1,37

9,7+1,40

10,4+0,20

10,8+3,59

10,6+3,60

8,4 9,1

11,9

10,7

9,0

9,0 6

10,7 6

9,3 10,5 10,4

10,6!

0,6

13,0 8,5 10,9

10,7 12,0

9,1

9,2 9,0

9,4 8,6

9,1+1,26

9,04-5, 13,Таблица2

Без обработки ДНФГ

С обработкой ДНФГ

Найдено маннита, %

Навеска, r

2,76)6

33,45 28,38 35,00

1,7013

35,45

2,4812 39,28 40,93

2,2107 33,14 31,21

2,7756 28,90 31,69

49,21

45,66

36,48

44,79

37,48

1,8576

2,2473

2,6252

2,1887

2,5776

51,00

40,41

ВНИИПИ Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 проходящей через начало координат.

С помощью построенного графика находят содержание маннита в навеске маточника. Результаты определения маннита в маточнике конечном приведены в табл.2.

Доверительный интервал среднего значения концентрации маннита в образцах, не обработанных ДНФГ, 43,6+ 3,00% а после обработки ДНФГ 33,5+

+3, 141.

Формула изобретения

Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства, включающий нанесение про36,52

46,41

42,58

40,72

48,83

46,83

32

4 бы исходного раствора на пластину, ее элюирование смесью растворителей и обнаружение пятен маннита реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности количества определения маннита и сокращения времени анализа, пробу исходного раствора перед нанесением на пластину обрабатывают избытком 2,4-динитрофенилгидразина в кислой среде, выпавший осадок удаляют, не вступивший в реакцию 2,4-динитрофенилгидразин экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до дости- жения концентрации маннита 0,1-0 5% а в качестве элюента используют смесь этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0.25:5.

Навеска,г Найденов маннитаД