Способ определения дихлорвиолантрона,броминдиго,тиоиндиго и бромированного диметоксивиолангирона

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитярно-химическом анализе воды методом тонкослойной хро-, матографии. Цель - улучшение разрешения хроматографических пятен, Анализируемые пробы кубовых красителей, содержащихся в воде, наносят на пластины с широкопористым силикагелем (силуфолом) и элюируют пробу смесью ксилол-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1:1 в течение 30 мин. Количественное определение соединений осуществляют по калибровочной кривой путем сравнения полученных разделен- , ных пятен и эталона 1 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (зу 4 G 01 N 30 90

° т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4164713/31-25 (22) 22. 12. 86 (46) 15.06. 88. Бюл. У 22 (71) Пермский политехнический институт (72) М.М. Дедюкина, Н.В. Зайцева, . М.Б. Степанова и А.В. Михайлов (53) 546.91(088.8) (56) Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981.

Кибардина С.А.,Макаров К.Н.Тонкослойная хроматография в органической химии. М.: Химия, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРВИОЛАНТРОНА, БРОМИНДИГО ° ТИОИНДИГО И БРОМИРОВАННОГО Д1МЕТОКСИВИОЛАНГИРОНА

„„SU„„1402933 A 1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитарно-химическом анализе воды методом тонкослойной хроматографии. Цель - улучшение разрешения хроматографических пятен, Анализируемые пробы кубовых красителей, содержащихся в воде, наносят на пластины с широкопористым силикагелем (силуфолом) и элюируют пробу смесью ксилол-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1: 1 в течение 30 мин.

Количественное определение соединений осуществляют по калибровочной кривой путем сравнения полученных разделенных пятен и эталона. 1 табл. е

1402933

1О

25

3S

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитарно-химическом анализе воды методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — улучшение разрешения хроматографических пятен.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемые пробы наносят на астины с широкопористым силикагел м (силуфолом) и элюируют пробу с есью ксилол — ледяная уксусная к слота в объемном соотношении 1: 1 в, течение 30 мин. Количественное ойределение соединений осуществляется по калибровочной кривой путем сравнения площади полученных разделенных пятен с эталоном.

Калибровочная кривая строится следующим образом. На пластину с широко1 п ристым силикагелем наносят станд ртные растворы соединений I, II, I I IV и пластину для элюирования п мещают в хроматографическую сист му ксилол-ледяная уксусная кислот в объемном соотношении 1:1 на

3 мин. Затем строят график завис мости площади полученных пятен на пластине от концентрации веществ.

Аналогично строят графики для всех соединений.

В предлагаемой хроматографической системе ксилол-уксусная кислота анализируемые вещества обладают различной подвижностью (Ry), в результате чего повышается специфичность разделЕния соединений, что позволяет колйчественно определять эти соединенйя при одновременном их присутствии, например, в сточной воде.

Подвижность соединений I, II, III, IV в хроматографической системе ксилол - ледяная уксусная кислота (1:1) составляет соответственно 0,74; 0,80;

0„86; 0,63, Пример . Анализировали искусственные пробы, полученные методом добавок, с содержанием в них веществ

0„03; 0,04; 0,02; 0,02 г/л. Анализируемые пробы в виде точек наносили с помощью микропипетки объемом 10 мкл на стартовую линию пластины с широкопОристым силикагелем (силуфолом) на расстоянии 1,5 см от нижнего края и подсушивали их феном. После высушива" нйя пятен пластину помещали в хроматОграфический стакан с притертым стеклом со смесью ксилол — ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1: 1; 1:0,5; 1:2. Когда фронт системы дошел до верхней полосы пластины (10-12 см от стартовой линии), пластину вынимали и подсушивали на воздухе. Элюирование продолжалось

30 мин. На пластине полученные окрашенные пятна обводили карандашом и с помощью планиметра рассчитывали площадь пятен.

Для определения концентрации веществ I II III. IV в исследуемых пробах строили калибровочные ". рафики — эталоны. Для этого предварительно готовили стандартные растворы соединений I II III IV. Навеску 0,005 r соединения I помещали в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяли в воде. Готовили раствор А доведением до метки. Затем 0 5

1; 2, 4 мл раствора А пипеткой переносили в мерные пробирки емкостью

10 мл. Объем доводили водой до метки. Стандартные растворы содержали вещество I в количестве 0,005; 0,01;

0,02; 0,04 г/л. Затем готовили хроматографическую смесь, для чего сливали равные объемы ксилола и ледяной уксусной кислоты в хроматографический стакан с притертым стеклом.

На стартовую линию пластины с силуфолом на расстоянии 1,5 см от нижнего края с помощью микропипетки наносили стандартные растворы в виде точек, периодически подсушивали их с помощью фена. Пятна высушивали и пластину помещали в хроматографическую систему ксилол — ледяная уксусная кислота (1: 1) . Когда фронт системы доходил до верхней полосы пластины (10-12 см от стартовой линии) пластины вынимали и подсушивали на воздухе.

Элюирование продолжалось в течение

30 мин. На пластине окрашенные пятна обводили карандашом и с помощью планиметра рассчитывали площадь пятен, а затем строили график зависимости площади пятен от концентрации вещества.

По калибровочным графикам определяли концентрацию веществ I, II, III, IV в исследуемых пробах, Результаты эксперимента представлены в таблице.

Чувствительность определения

0 005 г/л (1 мкг в пробе объемом

10 мкл). Способ позволяет с высокой

1402933 пробы на пластину с широкопористым силикагелем и разделение компонентов пробы в потоке органического элюента с последующим определением количества компонентов, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью улучшения разделения компонентов, в качестве элюента используют смесь ксилол — ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1:1. степенью чувствительности количественно определять кубовые красители в водных пробах.

Формула изобретения

Способ определения дихлорвиолантрона, броминдиго, тиоиндиго и бромированного диметоксивиолангирона, включающий нанесение анализируемой

Соеди- Плонение щадь

Объемное соотноОбнаружено, г/л

Ошиб- Знака, Й чение шение системы ксилол-уксусная кислота

Со старта не сдвигаются

То же

0,03

0,04

0,02

1:0 05

0,02

I×

0,74

Х 12 О 03

0,04

0,8

II 25

III 12

IV 2

0,86

0,02

0,63

0,02

0,03

Нет разделения пятен

:0,7

0,7

II - 0,04 То же

III - 002 -иТЧ вЂ” 0,02

1:2

0,73

0,6

Составитель В, Толстых

Техред М.Дндык Корректор Л. Пилипенко

Редактор И. Рыбченко

Тираж 847 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб,, д, 4/5

Заказ 3747

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заданная концентрация соединения, г/л

0,028 +9

О ° 038 +9

0,017 +8

0,018 +9