Соли п-сульфобензилиденмалоновых эфиров в качестве стабилизаторов обратных эмульсий

 

Изобретение касается сеоорганических соединений, в частное -и солей п-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы -MSO 3-е Н CHjCOOR J , где R - октил и М - натрий или R - додецил и М - калий, или R - цетил и М - аммо1шй, которые могут быть использованы в качестве стабилизаторов обратных эмульсий. Цель - создание более эффективных стабилизаторов. Синтез целевых соединений ведут реакцией диоктилмалонового эфира или дидодецнлового эфира малоновой кислоты, или дицетилового эфира малоновой кислоты с бензальдегидом в присутствии пиперидина и бензойной кислоты в среде бензола при кипячении (16 ч) с последующей обработкой полученного продукта комплексом диоксан - SOj в среде дихлорэтана и раствором хлористого натрия, калия или аммония. Выход 22-30%. Новые стабилизаторы позволяют повысить устойчивость обратной эмульсии с 6,5 до 7,5-8,5 ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)4 С 07 С 143/525 С 09 К 7/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4 24 7560/3 1-04 (22) 2?.05.87 (46) 07.02.89. Бюл, Н 5 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72) В.П.Зубов, И.А.Грицкова, В.В.Егоров, Е.Б.Малюкова и С.В.Наумова (53) 547. 541(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1126567, кл. С 07 С 101/28, 1983. (54) СОЛИ h -СУЛЬФОБЕНЛ1ЛИДЕНМАЛОНОВЫХ

ЭФИРОВ В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРОВ ОБРАТНЫХ ЭМУЛЬСИЙ (57) Изобретение касается се-оорганических соединений, в частнос и солей п-сульфобеизилиденмалоновых эфиров формулы -МБО 1-С Н 4-СН=С (СН СООН11, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР

Изобретение относится к новым со.лям и-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы

iso, Я-сн= с(сн,ссор),, где R — октил и М вЂ” натрий или R - додецил и N — калий, или К вЂ” цетил и М - аммоний, которые обладают способностью стабилизировать эмульсии воды в углеводородах и могут быть использованы в качестве стабилизаторов обратных эмулысий.

Целью изобретения является выявление новых производных сульфокарбоновых кислот, стабилизирующих обратные эмульсии и обладающих более высогде R — октил и М вЂ” натрий или R— додецил и М вЂ” калий, или R — цетил и

M — аммоний, которые могут быть использованы в качестве стабилизаторов обратных эмульсий. Цель — создание более эффективных стабилизаторов. Синтез целевых соединений ведут реакцией диоктилмалонового эфира или дидодецилового эфира малоновой кислоты, или дицетиловогб эфира малоновой кислоты с бензальдегидом в присутствии пиперидина и бензойной кислоты в среде бензола при кипячении (16 ч) с последующей обработкой полученного продукта комплексом диоксан — SO н среде дихлорэтана и раствором хлористого натрия, калия или аммония. Выход

22-30Х. Новые стабилизаторы позволяют повысить устойчивость обратной эмульсии с 6,5 до 7,5-8,5 ч . 2 табл .

2 кой стабильностью воды в масле по сравнению с аналогами по действию— производными диаллиламмоний (ДАА-12).

Пример l. Натриевая соль и-сульфобензилиденоктилмалонового эфира.

Раствор 122 r (0,37 М) диоктилмалонового эфира, 40 г (0,38 М) бензальдегида, 7 мп пиперидина и 1 r. бензойной кислоты в 200 мп бензола кипятят 16 ч при 130-40 С с отгонкой бензола с водой. Добавляют 200 мп бензола, два раза промывают водой, 1 н. раствором НС1 и насыщенным раствором NaHCO g. Водные вытяжки проэкстрагировапи бензолом, бензольные сушат СаС1 . Бензол отгоняют, эфир пе145б413

Устойчивость эмульсии определяют после перемешивания в течение 10 мин смеси 10 мл воды и 1% эмульгатора в ксилоле. Исследуют предел разрушения в центробежном поле 5000 об/мин в сравнении с известным ДАА-12, Данные анализа соединений приведены в табл. 2.

Сравнение данных табл. 1 и 2 показывают, что новые соединения образуют более устойчивые эмульсии воды в масле, что позволяет рекомендовать их для использования в промышленности. формул а изобретения

Соли и-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы нар,- -сн=с сн,соотг), где R — октил и M — натрий или R — додецил и M — калий, или R — цетил и М вЂ” аммоний, в качестве стабилизаторов обратных э мул ьсий.

ИЕС, с

Пример

С Н

7,9

94,2 62,0 8,8

1630 1220

2 . 1718

3 1721

94,6 67,3

11»4

1630 1220

Таблица 2

Соединение Снижение по- Время полно1 по примеру l верхностного натяжения

ro разрушения эмульсии, ч на границе вода/воздух, эрг/см

8,0 (15) "

32

7,5

6 5 (12,5)*.39

* Время разрушения при 3000 об/мин. регоняют при 1 мм рт.ст, Продукт помещают в сухой дихлорэтан, добавляют эквимолярное количество комплекса диоксан — SO в дихлор этане остав9

5 ляют на сутки, Смесь выливают в насыщенный раствор NaC1 Верхний слой собирают, высушивают, промывают воДой» г ептаном, высушивают . Получают

60 r (30% от теории) целевого продук- 10 та.

Данные анализа приведены в табл.-.1, Пример 2. Калиевая соль и-сульфобензилидендодецилмалонового эфира. 15

Соединение получают по примеру 1.

Берут 163 r (0,37 M) дидодецилового эфира малоновой кислоты. Получают

53 r (22% от теории) целевого продукта. 20

Пример 3. Аммониевая соль и— сульфобензилиденцетилмалонового эфира.

Соединение получают по примеру 1.

Берут 206 r (0,37 M } дицетилового 25 эфира малоновой кислоты. Получают

64 r (23% от теории) целевого продукта.

Мстс д с = (сн

1 1720 1630 1230 95,0 58,8

1Таблнца

L « и Вычислено, Х (» с » ) 6,0 60,3 7,55 6» 19

4,75 63,2 8,5 5,0

4»2 68»5 10»2 4»35