Способ количественного определения тропацина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения тропа- ; дина, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике . Цель - повышение точности, чувствительности и упрощение определения . Анализ ведут обработкой пробы цветореагентом - кислотньм фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 2-5, экстракцией хлороформом, обработкой экстра.кта щелочью и фотометрированием водной фазы. Способ позволяет повысить чувствительность почти в 3 раза, снизить ошибку с ±2,78 до ±(1,36-1,63)% и упростить определение за счет исключения применения этанола и двукратной экстракции хлороформом. 4 табл. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩЮЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

С59 4 С О1 И 21 78.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

По ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4274418/28-04 (22) 01.07.87 (46) 07.02.89. Бюл. У 5 (71) Каунасский медицинский институт (72) П.В.Вайнаускас (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР.

Х изд., 1968, с.712.

О.А.Акопян и др. Экстракционнофотометрическое определение тропацина. — Фармацевтический журнал, 1984, 11» 1, с.70. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРОПАЦИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения тропацина и может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения — повышение точности, чувствительности и упрощение определения.

Пример 1. Определение тропацина.

В делительнун» воронку вносят 1 мп водного раствора тропацина (0,03О, 15 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси (УБС) с рН 4,0, 2 мл 0,047-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 минут. После разделения фаз, хлороформный слой переносят в дели- ,Я0„„3456853 А1 количественного определения тропацина, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель — повышение точности, чувствительности и упрощение определе" ния. Анализ ведут обработкой пробы цветореагентом — кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 2-5, экстракцией хлороформом, обработкой экстракта щелочью и фотометрированнем водной фазы. Способ позволяет повысить чувствительность почти в 3 раза, снизить ошибку с

+2,78 до +(1,36-1,63)X и упростить определение за счет исключения применения этанола и двукратной экстракC ции хлороформом. 4 табл.

2 тельную воронку, содержащую 12 мл

О, 1 н. раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра

КФК-2 (светофильтр при 1 = 590 +

+ 10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного .раствора тропацина, в 1 мл которого содержится 0 15 мг препарата.

Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 4,0) до

8 мл, по 2 мл 0,047.-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и по1456853 ступают, как указано выше. Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график.

Таблица 1 4:

Оптическая плотность

Взято тропацина

Т 9 I Dcp

0,21 0,22 0,24 0,22

0,2 0,03

0,4 0,06 0,41

0,6 0,09 0,59

0,8 0,12 0,78

0,41 0,42 0,41

0,60 0,62 0,60

0,78 0,79 0,78

1 О О 15 О 96 0 96 О 97. О 96

D ° О 00015. p -Vp. 100

cX = — --А — — — -Б

D .V, а 0,01

Таблица 2

Предлагаемый способ

Известный способ

Взято,, Найдемг:,но Х

Метрологические характе-I ристики

Тропацин в порошке

0,2 97,5 х = 100,0 0,1 100,0 х = 99,98

О 2 98 О S = 2 26 01 1000 S=1,10

Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Вера наблюдается в пределах концентраций тропацина О, 03-0, 15 мг/мл.

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата.

Пример 2. Количественное определение тропацина в таблетках по

0,01.

Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около

0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4).

В делительную воронку вносят 8 мл раствора анализируемого препарата и

2 мл 0,04Х.-ного раствора реагента.

Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации тропацина в таблетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

Взято,, Найде- Метрологичесмг но, 7. кие характеристики

В табл, 1 дана зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества тропацина, где D „ — оптическая плотность анализируемого раствора тропацина;

25 Р— оптическая плотность стандартного раствора тропацина (D с, = 0,96 при содержании 0,15 мг/мл тропацина);

0,00015 — содержание тропацина в

30 1 мл стандартного раствора;

g — точная навеска исследуемой таблетки тропацина; а — точная навеска измельченной массы таблетки тропацина, взятая на анализ;

V< — объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки тропацина, Ч x — объем исследуемого раство40 ра, взятый на анализ;

0,01 — количество тропацина в исследуемой таблетке.

Сравнительная оценка количественного определения тропацина в субстанции известным и предлагаемым способами и результаты количественного определения тропацина в таблетках предлагаемым способом приведены в табл,2.

1456853

Продолжение табл.2

Предлагаемый способ

° В М

Взято, мг ки

Известный способ Взято, Найде- Метролог мг ио, Х кие хара ристики трологичесе характе-. ис тики

0,2 100,0 S„- = 1,0

98 4 Б 0,49

0,1

E egg = 1,36

0,2 102 5 Е = 2,78 0 1

О 2 102 ° 0 А отн = +2э78 0,1

100,0

101,5

А от„= +1 ь36

Тропацин в таблетках по 0,01 х = 98,96

97,67

98,96

0,12

$ = 1,29

0,12

S-„= 0,58

0,12 100 25

0,12 100,25

K zqq = 1,61

А „„= +1,63

97,67

0,12

Точную навеску тропацина (0,01 r) при определении его в порошке предлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анализа берут 1 мл полученного раствора. т оптимальные условия ко- личествах экстрагируется хлороформом

oro on еделения тропацина. при рН 2-5.

Выбираю личественн P

В табл. 3 представлена зависи- мость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС).

В табл. 4 представлена зависиЗ5 мость величины оптической плотности от объема 0,047-ного раствора реагента.

Таблица 3

Та блица 4

Взято

0,047ного

Взято тропа- рН цина УБС

40 Взято тропацина мл мг мл мг !!

J 1

0,96

0,90

4 1,0

1,0 0,15

0,96

0,94

50100154.15

10 015 4 18

0,96

0,96

1,0 0 15 5 2 0,95

1,0 0,15 6 2 0,89

0,96

4 2,0

4 2,2

1,0 0,15

1,0 0,15

0,96

Из результатов, приведенных в табл. 3 следует, что ионный ассоциат тропацина и реагента в наибольших ко0,96

10 015 4 25 раство- " ра реагента, мл

1001522

10 015 3 2

10 015 4 2

D (среднее из трех определений) 1 рН,Взято

УБС, 0,04% ного раство-! ра реагента, D (среднее из трех определений) 1456853

Предлагаемый способ более точен, чем известный. Относительная ошибка определения предлагаемым способом тропацина в субстанции составляет 1,36Х (известным способом 2,78K), а в таблетках +1,63Х.

Составитель С.Хованская

Редактор В.Петраш Техред А.Кравчук Корректор F,Ðåøåòíèê

Заказ 7546/42 Тираж 788 Подписное

ВИК1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК;1Т CCCP

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g. 4/5

Производственно-полиграфия"."кое поеаприяr»e, г. Ужг.)p .. Уп, !ipa к-.н. я, Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассоциата меяду тропацином и реагентом, необходимо прибавить 1,8-2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахинононого красителя.

Предлагаемый способ количественного определения тропацина более прост в исполнении, чем известный: не требует применения этилового спирта и двукратной экстракции хлороформом.

Чувствительность предлагаемого метода составляет 7,5 мкг, а известного 20 мкг в определяемых пробах, т.е. чувствительность определения тропацина по предлагаемому способу почти в 3 раза вьппе, чем определение этого препарата по известному способу.

Формула изобретения

Способ количественного определения тропацина, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию хлороформом, обработку

15 экстракта щелочью и фотометрирование водной фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют

20 кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель и обработку цветореагентом проводят при рН 2-5.