Способ определения пирокатехина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения пирокатехина в природных и очищенных сточных водах. Цель - повышение чувствительности определения. Анализ ведут обработкой пробы диазонием сафранина Т. Полученную смесь обрабатывают раствором хромотроповой кислоты в присутствии аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 4,0- 4,5, а затем фотометрируют. Способ позволяет повысить чувствительность определения (молярный коэффициент светопогашения увеличивается с 0,101 -10 до 1,66-10) при снижении погрешности определения (относительное стандартное отклонение уменьшается с 0,0812 до 0,0214). 3 табл. €

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) Al (504 С 01 )) 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 Г) 4261790/31-04 (22) 15.06.87 (46) 07.02.89. Бюл. - 5 (71) Одесский политехнический институт (72) М.А.Тищенко, Л.М.Шафран, А.П.Лобуренко, А.И.Маркина и В.Б.Рыбалка (53) 543.42.063 (088,8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. — М.: Химия, 1970, с.78.

Там же, с.50. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА (57) Изобретение касается аналитичес-, кой химии, в частности способа опре- .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению нирокатехина в природных и очищенных сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения пирокатехина.

Пример. К15см 10 Мводного раствора сафранина Т (хлорид

3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфеназиния) прибавляют 1,3 см 0,11 М бромистоводородной кислоты и 0,43 см

0,07 М нитрита натрия, через 30 мин добавляют 0,45 см 0,5 M сульфаминовой кислоты. Полученный раствор диазония сафранина Т устойчив около

1 сут °

В мерную пробирку емкостью 10 см помещают 2 см анализируемого раствора, прибавляют 2 см раствора диазоделения пирокатехина в природных и очищенных сточных водах. Цель — повышение чувствительности определения.

Анализ ведут обработкой пробы диаэонием сафранина Т. Полученную смесь обрабатывают раствором хромотроповой кислоты в присутствии аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 4,04,5, а затем фотометрируют. Способ позволяет повысить чувствительность определения (молярный коэффициент светопогашения увеличивается с

0, 101 10 до 1,66 10 ) при снижении погрешности определения (относительное стандартное отклонение уменьшается с 0,0812 до 0,0214). 3 табл.

2 ния сафранина Т, 2 см аммиачно-ацетатного буфера рН 4,0-4,5, через 57 мин прибавляют 1,5 см 5 10 М раствора хромотроповой кислоты, разбавляют дистиллированной водой до

10 смз и фотометрируют холостой опыт относительно анализируемой пробы при

600 нм.

Молярные коэффициенты светопогашения градуировочных графиков предлагаемого способа при различных рН буферного раствора приведены в табл.1.

Из данных табл. 1 следует, что оптимальным является интервал рН

4,0-4,5.

Из данных табл. ? и 3 видно, что предлагаемый способ позволяет резко повысить чувствитеи ность определения (Е = 1,66 10 против 0,101 10-

Таблица 1 рН буферного раствора

1

Молярные коэффициенты светопогашения E. «10

1,56-+ 0,03

3,5

4,0

1,66 + 0,02

1,66 + 0,02

4 3

1,64 + 0,02

1,59 + 0,3

4,9

Таблица 2

Способ

Параметр

Предлага- Иэвестемый ный

Молярный коэффициент 166000+ светопогаше- +2000 ния, 10100+

+300, „„, светопогашения, нм 600

380

Время, затрачиваемое на шесть парал-, лельных определений, мин 30

30 з 1456850

Д у прототипа) при снижении погрешнос- диазосоединением и последующего фоти определения. тометрирования, о т л и ч а ю щ и йСравнение аналитических парамет- с я тем, что, с целью повышения ров предлагаемого и известного спосо- чувствительности способа в качестве

У бов приведено в табл. 2 и 3. диазосоединения используют диазоний сафранина Т и полученную смесь перед фотометрированием дополнительно обФ о р м у л а и з о б р е т е н и я рабатывают раствором хромотроповой

10 кислоты в присутствии аммиачно-ацеСпособ определения пирокатехина татного буферного раствора с рН 4,0путем обработки анализируемой пробы 4 5 °

Таблица 3

Ю

Результаты определения 7,5 мкг пирокатехина

Способ

Предлагаемый

Известный

Найдено пирокатехина, мкг: х !

7,8

7,2

7,1

7,5

7,6

7,5

6,5

7,4

6,4

7,56

6,9

Относительное стандартное отклонение среднего результата

S> (р=0,95) 0,0214 0,0812

Интервальное значение определяемой величины + d мкг

+0,200 +0,696

Составитель С.Хованская Редактор В.Петраш Техред А.Кравчук

Корректор И.Муска

° В «f !

Заказ 7546/42 Тираж 788 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †полиграфическ предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4