Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (51) 4 С 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4227527/31-04 (22) 10.04.87 (46) 30.12.88.Бюл..У 48 (71) Киевский государственный университет им.Т.Г.Шевченко
472) В,В.Сухан, А.Ю.Назаренко и Н.А.Липковская (53) 543.42.063 (088.8 ) (56) Лурье Ю.N. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с.358-361.
Козлова Л.М. и Сумина Е.Г. и др.
Фотометрические методы определения некоторых неионных ПАВ с помощью хелатов хромазурола S с железом
+II) — В сб.: Применение ПАВ в анализе природных и промышленных объектов, изд.-во Саратовского ин-та, 1986, с.24-26. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОННЫХ .. . : ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ в водных растворах, что может быть использовано для анализа объектов окружающей среды, природных и сточных вод, пище" вых продуктов, отходов нефтяных и химических производств. Анализ ведут обработкой пробы другим химическим реагентом-раствором солей олова (4+) и бария (2+) с 9-(2 -дисульфофеиил-2,3,7-триокси-6)-флуороном с последующим фотометрированием полученного раствора (измерения оптической плотности во времени) . Эти условия повышают чувствительность анализа в 5-10 раз, т.е. относительная ошибка снижается до 1,8-2,6Х. 2 табл.
1448253 т.е. 0,13 мкг/мл в конечном объеме, обрабатывают, как в примере 1. Найдено 2,5 мкг ОП-10 (т.е. 0,1 мкг/мл).
Относительная ошибка 25Х.
Пример 4. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую
12,8 мкг ОП-10 (0,5! мкг/мл в конечном объеме) обрабатывают, как в примере !. Найдено 13,0 мкг ОП-10 (т.е. 0,52 мкг/мл). Относительная ошибка 2Х.
Пример 5. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержа50
Изобретение относится к аналитической химии и касается определения неионных поверхностно-активных веществ (HIIAB) при содержании их в во- 5 де 0,1-15 мкг/мл, и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, природных и сточных вод, пищевых продуктов, контроле продуктов и отходов нефтяной промьпплен- 10 ности, технологии крашения и т;д.
Пример 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 5 мл 7Х-ного раствора Ba(NO ), 4 мл 3,3 ° 100Х-ного раствора 9-(2,4-дисульфофенил- 15
2,3,7-триокси-б)-флуорона (ДСФФ), 0,2 мл 4,4"10 Х-ного раствора
Sn(IV) в IN НС! и перемешивают. Затем вводят аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 3,10 мкг 20 оп-7 (с,н ©-о(сн,сн,о),-н ! т.е. 0,13 мкг/л в конечном объеме 25
25 мл, доводят водой до метки, пере,мешивают и измеряют изменение оптической плотности раствора во времени в течение 6-7 мин. По градуировочному графику найдено 3,6 мкг
ОП-У в объеме 25 мл (0,14 мкг/мл).
Относительная ошибка 9Х.
Н р и м е р 2. Апиквотную часть исследуемого раствора, содержащую
15,5 мкг ОП -7 (0,62 мкг/мл в конечном объеме), обрабатывают аналогично примеру,l. Найдено 16 0 мкг
ОП-7 (т.е. 0,64 мкг/мл). Относительная ошибка 4Х.
Пример 3. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую
3,2 мкг ОП-10 (сФ19 © с(сн2сн20)щ щую 2,4 мкг синтанола ДС-!О (C«H, O(CHaCHzO) 0,096 мкг/мл в конечном объеме, обрабатывают, как в примере I. Найдено 3,0 мкг синтанола ДС-10 (т.е. 0,12 мкг/мл). Относительная ошибка 20Х. Пример 6. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 12,0 мкг синтанола ДС- О (0,48 мкг/мол в конечном объеме) обрабатывают, как в примере 1 ° Найдено 11,5 мкг ДС-10, т.е. 0,46 мкг/мл. Относительная ошибка 5Х. Кроме азотно-кислой соли бария можно применять и другие хорошо растворимые в воде соли бария, например хлорид, бромид или иодид. Пример 7. (Определение НПАВ с хлоридом бария). Аликвотную часть раствора ОП-7, содержащую 15,5 мкг ОП-7 (0,62 мкг/мол в конечном объеме) обрабатывают, как в примере 1, но используя вместо раствора Ва(NO>) раствор ВаС1 той же концентрации. Найдено 5,8 мгк ОП-7 (т.е.0,63 мкгlмл), Относительная ошибка 2Х. Иэ примера 8 видно, что результать1 определения -НПАВ в присутствии Ba(NO>) и ВаС1 практически не различаются. Те же результаты получены при использовании иодида и бромида бария. В данной методике может быть применен хлорид четырехвалентного олова, полученный растворением металлического олова в концентрированной соляной кислоте (с образованием $пС1 либо комплексной кислоты Н SnC1 ). Применение азотно-кислых растворов нежелательно из-за возможности выпадения осадка Н ЯпО, серно-кислых растворов — из-за выпадения нерастворимого осадка BaSO< при взаимодействии с солями бария, входящими в состав реагента. Иольное соотношение компонентов реагента в данной методике следующее: соль олова:ДСФФ:соль бария = 1:(10-50):18000. Пример 8. (определение НПАВ при различных соотношениях ДСФФ и соли олова). Аликвотную часть раствора ОП-7, содержащую 15,5 мкг ОП-7 (0,62 мкг/мл в конечном объеме), вносят в раствор реагента, содержащий 1,5Х Ва(NO ), а соль олоэ 1448253: ва и ДСФФ вЂ” в соотношениях указанных Из примеров а также табл.! и 1 и 2 в табл.1, и затем обрабатывают, как видно, что ошибка количественного опв примере 1. ределения НПАВ при существенно отличающихся от предложенных соотно5 Результаты табл. 1 свидетельству- шениях компонентов практически ) 307.. ют о том, что в реагенте, применяе - Ф о р м у л а и s о б р е т е н и я мом для определения НПАВ, оптималь- Способ количественного определеным соотношением соли олова и ДСФФ ния неионогенных поверхностно-активявляется 1:(10-50) (в молях) или 10 ных веществ путем обработки анали1:(50-250) (в весовых частях}. зируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полупри соотношении соль олова:ДСФФ = ченного раствора, о т л и ч а ю— 1!.150 и переменных соотношениях шийся тем, что, с целью nîâûøå- соли бария). Аликвотную часть ра- 16 ния чувствительности определения, в створа ОП«7, содержащую 15,5 мкг качестве химического реагента испольОП-7, вводят в раствор реагента, зуют раствор, содержащий соль олова содержащий 5 10 Ж ДСФФ и 3,5 !О X (IV), 9-(2 -,4-дисульфофенил-2,3,7Sn (IU) (т.е. Sn(IV) : ДСФФ 1:150 триокси-6)-флуорон, соль бария и в весовых частях) и переменные кон- 20 фотометрирование ведут измерением центрации соли бария, а затем обра- изменения оптической плотности во батывают, как в примере 1. (см.табл.2).,времени. I Таблица! Зависимость точности определения НПАВ от соотношения соли олова и ДСФФ при концентрации Ва(ИО ) 1,5X, . содержание ОП-7 15,5 мкг. Яп(ЕЧ):ДСФФ Sn(IV):ÄÑÔÔ Найдено ОП-7, ° ° (в молях) в вес.ч. мкг Относительная ошибка,X 1:2! :1О 7,5 1:10 1:50 15,1 2,6 1:30 1:150 15,22 15,19 4 1:50 5 1:70 1: 250 2,0 1:350 9,2 41,6 Т а б л и ц а 2 Зависимость точности определения НПАВ от соотношения компонентов (содержанке ОП-7 15,5 мкг) У Sn (ЕЧ): ДСФФ: Ва (ЕЕ) (в молях) Sn (IV): ÄÑÔÔ: Ba (I I ) Найдено (в вес.ч.) 0II-7,мкг Относительная ошибка,X 1:150:!2000 1:150:29000 1:150:43200 1:l50:53000 1 !:30:5000 2 1!30!12000 3 1:30:18000 4 1:30:22000 13,2! 4,8 14,7 5,3 15,22 15,76 1,8 1,8
