Способ получения борной кислоты

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения борной кислоты. Пульпу датолитового концентра, содержащую 60% твердого (содержание B₂O₃ в твердом 17,5%), разлагают в камере разложения серной кислотой (моногидрат) и получают продукт разложения. Этот продукт направляют в смеситель на предварительное выщелачивание оборотными растворами, содержащими 2,7% B₂O₃, при Т : Ж = 1 : 0,5 - 1,0, там осуществляют интенсивное перемешивание и измельчение продукта разложения в течение 2 - 6 мин, после этого пульпу продают в первый по ходу выщелачиватель, где осуществляют смешение пульпы с оборотным раствором до Т : Ж = 1 : 2,1 - 5,5. Сюда же для нейтрализации остаточной кислотности дозируют прокаленное датолитовое сырье до рН 5,0. Выщелачивание осуществляют в четырех последовательно соединенных емкостях, снабженных мешалками (время выщелачивания 54 - 83 мин). Пульпу подают на основную фильтрацию. Фильтрат - раствор борной кислоты с содержанием 7,95% B₂O₃ - поступает на кристаллизацию. Шлам промывают в четыре стадии. Обротные растворы - маточный после кристаллизации и промывные растворы - подают на выщелачивание. Изобретение позволяет снизить потери водорастворимого бора со шламом с 4,0 - 4,2 до 2,9 - 3,6% и сократить продолжительность выщелачивания с 90 - 160 до 54 - 89 мин. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к получению борных соединений, в частности борной кислоты. Цель изобретения - снижение потерь водорастворимого бора со шламом и сокращение времени выщелачивания. Ступенчатое введение раствора разбавления на стадию выщелачивания позволяет в начальной стадии вести процесс в плотных пульпах, а к концу выщелачивания в более разбавленных. Введение на каждую ступень свежей порции раствора борной кислоты позволяет интенсифицировать процесс выщелачивания борной кислоты и сдвигает равновесие вправо, т.е. в сторону перехода В₂О₃ в раствор, и, кроме того, введение предварительной стадии выщелачивания с одновременным измельчением продукта разложения в плотных пульпах приводит к увеличению поверхности твердой фазы, что позволяет ускорить процесс перехода В₂О₃ в раствор и сократить потери В₂О₃ водорастворимого со шламом. П р и м е р 1. 33,3 т пульпы датолитового концентрата, содержащей 60% твердого (в твердом содержание В₂О₃ составляет 17,5%), разлагают в камере разложения 13,0 т серной кислоты (моногидрат) и получают продукт разложения (подкамерный продукт) в количестве 42 т с влажностью 20% и с остаточной кислотностью 2,5%, который направляют в смеситель на предварительное выщелачивание оборотными растворами, содержащими 2,7% В₂О₃ в количестве 8,4 г (Т : Ж = 1 : 0,5), где осуществляют интенсивное перемешивание и измельчение подкамерного продукта в течение 6 мин, после чего полученная пульпа поступает в первый по ходу выщелачиватель, где осуществляется смешение пульпы с оставшейся частью оборотного раствора в количестве 60,9 т (Т : Ж = 1 : 2,1). Сюда же для нейтрализации остаточной кислотности дозируют прокаленное датолитовое сырье, содержащее 13,0% В₂О₃ углекислоторастворимого, в количестве 7,0 т до значения рН 5,0. Выщелачивание осуществляется в четырех последовательно соединенных емкостях, снабженных мешалками, общим объемом 130 м³ (время выщелачивания 83 мин). Пульпа поступает на основную фильтрацию. Фильтрат - раствор борной кислоты в количестве 61,1 т с содержанием В₂О₃ 7,95% - поступает на кристаллизацию. Шлам подвергают противоточной промывке в четыре стадии. Оборотные растворы - маточный после кристаллизации и промывные растворы - подают на выщелачивание. Получают 34,5 т шлама с содержанием В₂О₃ в нем 0,38%. Потери В₂О₃ водорастворимого от введенного с датолитовым концентратом составляют 3,6%. П р и м е р 2. 33,3 т пульпы датолитового концентрата, содержащей 60% твердого (в твердом содержание В₂О₃ составляет 17,5%), разлагают в камере разложения 13,0 т серной кислоты (моногидрат) и получают продукт разложения в количестве 42 т с влажностью 20% и с остаточной кислотностью 2,5%, который направляют в смеситель на предварительное выщелачивание оборотными растворами, содержащими 2,7% В₂О₃, в количестве 18,5 т (Т : Ж = 1 : 0,8), где осуществляют интенсивное перемешивание и измельчение подкамерного продукта в течение 4 мин, после чего полученная пульпа поступает в первый по ходу выщелачиватель, где осуществляют смешение пульпы с оставшейся частью оборотного раствора в количестве 102,6 т (Т : Ж = 1 : 3,5). Сюда же для нейтрализации остаточной кислотности дозируют прокаленное датолитовое сырье, содержащее 13,0% В₂О₃ углекислоторастворимого, в количестве 7 т до значения рН 5,0. Выщелачивание осуществляют в четырех последовательно соединенных емкостях, снабженных мешалками, общим объемом 130 м³ (время выщелачивание 54 мин. ). Пульпа поступает на основную фильтрацию. Фильтрат - раствор борной кислоты в количестве 90 м³ с содержанием В₂О₃ 6,36% - поступает на кристаллизацию. Шлам подвергают противоточной промывке в четыре стадии. Получают 34,4 т шлама с содержанием В₂О₃ в нем 0,35%. Потери В₂О₃ водорастворимого от введенного с датолитовым концентратом составляют 3,4%. П р и м е р 3. 33,3 т пульты датолитового концентрата, содержащей 60% твердого (в твердом содержание В₂О₃ составляет 17,5%), разлагают в камере разложения 13,0 т серной кислоты (моногидрат) и получают продукт разложения в количестве 42 т с влажностью 20% и с остаточной кислотностью 2,5%, который направляют в смеситель на предварительное выщелачивание оборотными растворами, содержащими 2,7% В₂О₃, в количестве 25,2 т (Т : Ж = 1,0 : 1,0), где осуществляют интенсивное перемешивание и измельчение подкамерного продукта в течение 2 мин, после чего полученная пульпа поступает в первый по ходу выщелачиватель, где осуществляется смешение пульпы с частью оборотного раствора в количестве 44,1 т (Т : Ж = 1 : 2,1). Сюда же для нейтрализации остаточной кислотности дозируют прокаленное датолитовое сырье, содержащее 13,0% В₂О₃ углекислоторастворимого, в количестве 7,0 т до значения рН 5,0. Выщелачивание осуществляют в четырех последовательно соединенных емкостях, снабженных мешалками, общим объемом 130 м³. В третий по ходу выщелачиватель вводят оставшуюся часть оборотного раствора в количестве 111 т (T : Ж = 1 : 5,5). Время выщелачивания составляет 56 мин. Пульпа поступает на основную фильтрацию. Фильтрат - раствор борной кислоты в количестве 155,5 т с содержанием В₂О₃ - поступает на кристаллизацию. Шлам подвергают противоточной промывке в четыре стадии. Получают 34,1 т шлама с содержанием В₂О₃ в нем 0,3%. Потери В₂О₃ водорастворимого от введенного с датолитовым концентратом составляют 2,9%. В табл. 1 приведены данные зависимости потерь водорастворимого бора со шламом от соотношения T : Ж на стадии предварительного выщелачивания. Из результатов, представленных в табл. 1, видно, что ведение процесса выщелачивания предварительно при T : Ж = 1 : 0,4 и далее при T : Ж = 1 : 2,1 позволяет иметь потери В₂О₃ водорастворимого ниже, чем в прототипе (4,0-4,2% ), однако при таких условиях оборудование работает в напряженном режиме, неритмично, поэтому работать при таких T : Ж нецелесообразно. При ведении процесса выщелачивания предварительно при T : Ж = 1 : 1,2 увеличиваются потери В₂О₃ водорастворимого со шламом. Смешение полученной пульпы с оставшейся частью оборотного раствора целесообразно осуществлять при T : Ж = 1 : 2,1-5,5. При изменении соотношения T : Ж в сторону уменьшения количества жидкой фазы, например T : Ж = 1,0 : 2,0, снижается степень перехода В₂О₃ в раствор, увеличиваются потери полезного компонента со шламом. При изменении и соотношения T : Ж в сторону увеличения количества жидкой фазы, например T : Ж = 1,0 : 5,7, снижается концентрация продукционного раствора и, следовательно, увеличивается количество циркулирующих растворов в схеме. Одинаковое соотношение T : Ж как на начальной стадии выщелачивания, так и в конце приводит к тому, что часть подкамерного продукта в процессе выщелачивания остается в виде неразбившихся агрегированных частиц "крупки", содержащих неотмытую при существующих условиях выщелачивания борную кислоту, что приводит к снижению степени извлечения В₂О₃ в раствор. В табл. 2 представлены результаты, характеризующие количество неразбившихся кусочков подкамерного продукта "крупки" в шламе основной фильтрации, т.е. после стадии выщелачивания, и в шламе последней стадии промывной фильтрации по прототипу и по предлагаемому изобретению. Из результатов табл. 2 видно, что по предлагаемому способу количество неразбившихся частиц подкамерного продукта ("крупки" размером частиц -5,0+0,1 мм) сократилось в шламе основной фильтрации по сравнению с прототипом в 1,5 - 1,7 раза, а в шламе последней стадии промывной фильтрации в 1,9 - 2,5 раза. В табл. 3 представлена характеристика шлама по содержанию В₂О₃ водорастворимого в шламе основной фильтрации и шламе последней стадии промывной фильтрации в зависимости от класса крупности. Как показывают результаты табл. 3, наибольший процент В₂О₃ водорастворимого сосредоточен в агрегированных частицах подкамерного продукта (в крупке). Содержание В₂О₃ водорастворимого во фракции (-5,0 + 0,1 мм) в два раза превышает содержание В₂О₃ водорастворимого во фракции (-0,1 мм). Поэтому для ускорения процесса перехода В₂О₃ в раствор необходимо увеличивать активную поверхность твердой фазы. В табл. 4 представлены результаты, характеризующие "крупку" по классам крупности по прототипу и по предлагаемому способу. Из табл. 4 следует, что произошло перераспределение материала на более низшие классы. Если в шламе основной фильтрации содержание класса (-5,0 + 1,0 мм) составляло 18%, то по предлагаемому способу всего лишь 2%. Зато содержание более мелкого класса (-0,315 + 0,100 мм) по предлагаемому способу существенно возрастает, составляет 53% против 30% по прототипу, соответственно и по шламу последней стадии промывной фильтрации 3,0% класса (-5,0 + 1,0 мм) по прототипу, отсутствие класса (-5,0 + 1,0 мм) по предлагаемому способу. Изобретение позволяет снизить потери водорастворимого бора со шламом с 4,0-4,2% до 2,9-3,6% и сократить продолжительность выщелачивания с 90-160 до 54-89 мин.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий сернокислотное разложение борсодержащего сырья, выщелачивание продукта разложения оборотными растворами, нейтрализацию пульпы, отделение шлама от раствора, выделение из раствора продукта и промывку шлама, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь водорастворимого бора со шламом и сокращения времени выщелачивания, перед выщелачиванием продукт разложения предварительно выщелачивают оборотными растворами при соотношении Т : Ж = 1 : (0,5 - 1,0) с одновременным измельчением. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание ведут при соотношении Т : Ж = 1 : 2,1 - 5,5.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2002

Извещение опубликовано: 20.04.2002        

---