Способ получения триполифосфата натрия
Изобретение относится к способам получения конденсированных фосфатов, а именно к способам получения триполифосфата натрия из ортофосфатов. Целью изобретения является повышение доли продукта высшего качества. Указанная цель достигается путем нейтрализации фосфорной кислоты карбонатом натрия в стехиометрическом соотношении, сушкой раствора, прокалкой сухого остатка, классификацией продукта по верхней границе крупности и возврата раздробленных фракций в процесс, причем во фракциях, превосходящих товарную по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных фракций, и при содержании указанного класса 20-100 мас. %, все фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращают в процесс перед прокалкой, а при содержании 0-19 мас. % возвращают на классификацию продукта. 1 табл.
союз сонетсних социАлистичесних
РЕСПУБЛИН
А1 (19) (11) (51) 4 С 01 В 25/41
g""„КОЮЗМ
ПГЕИТИ - 1ЙБ,1ЧЕСКАЯ
Б 1Ь) IIG Е). А
НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ по изоБРетениям и ОтнРцтиям пРи Гннт сссР (21) 4179654/23-26 (22) 26.11.86 (46) 15.04.89. Бюл, ))- 14 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности, Новоджамбулский фосфорный завод и Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) Г.Я.Шпекторов, А,A.Голинский, А.Н,Голиков, А.M.()1HðHíñêHé, Т.А.Орялов, Э.M.Османов, Р.Т,Ким, В,K.Колесниченко, M,Р.Варлыбаев и III.Â.121кярупя (53) 661.833,455 (088.8) (56) Жданов К).Ф, Химия и технология полифосфатов. М.: Химия, 1979, с, 221. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА
НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения конденсированных Aocibaтов, а именно к способам получения
Изобретение относится к способам получения конденсированных фосфатов, а именно, к способам получения триполифосфата натрия ТПФН, из ортофосфатов.
Цель изобретения — стабилизация качества продукта, Указанная цель достигается описываемым способом получения триполи— фосфата натрия, включаю.1(им нейтрализацию фосфорной кислоты основным соединением натрия R стехиометрическом соотношении, с.шку раствора, прокалку сухого остатка, кляссификатриполифосфата натрия из ортофосфятов. Целью изобретения является повышение доли продукта высшего качества. Указанная цель достигается пу— тем нейтрализации фосфорной кислоты карбонатом натрия в стехиометрическом соотношении, суяякой раствора, прокалкой сухого остатка, классификацией продукта по верхней границе крупности и возвратя раздробленных фракций н процесс, причем во фракциях, превосходя чих товар ну о по крчпности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных фракций, и при содержании чказанного класса 2(2-100 мяс.% все фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращают в процесс перед прокалкой, а при содержании 0-,19 мас.% возвращают на классификацию продукта. 1 табл . цию продукта по верхней границе крупности 0,2-?, 5 мм, дробление фракций, превосходя 1их товарную по крvIIhocTH и возврат раздробленных фракций в процесс, причем во фракциях, превосходяших товарную.по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержа ие подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят вер хнюю границу крупности товарных фракций, и при с держании н шеуказанного подкласса 20-100 . нсе фракции, превосходящие тс вярную по крупности, после дробления нознраща147?442 ют в процессе перед пракалкой, а прн содержании О-19 . — возвращают на классификацию продукта, П р и и е р 1, Порашкообраэный
ТПФН, полученный в промышленных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до малярного отношения натрия к фосфору 1,68, сушкой раствора в распылительной сушилке и прокалкой сухого остатка в турбокальцинаторе, отбирают на.выхаде из турбакальцинатора, готовят представительные пробы и анализируют по ГОСТ на содержание осноВнаго вещества и нерастворимого 15 остатка (н,о.), Основную массу отобранного из турбокальцинатора.ТПФН подвергают классификации 1 на лабораторных ситах по классу 0,5 ми (r = 0,5), при этом содержание фрак- 20 ций r составляет в среднем 20%,следовательно массовое соотношение фракций -r и +r 4:1.
Фракции + (г = 0,5 мм) дополнительно подвергают классификации ll 25 на лабораторных ситах по классу
1,0 мм (2r = 1,0), Смещением над и подрешеточного продуктов, полученных при классификации ХХ, готовят искусственные сиеси с содержанием под- 30 класса + (2г = 1,0 ми) а — 7 *, б—
6ОХ после чего, укаэанные смеси класса + (r = 0,5 мм) измельчают до отсутствия частиц + 0 5 мм и смешивают с подрешеточным продуктом классифика- 35 ции Х (-r) сохраняя исходное массовое соотношение (класс-г) : (класс
+r) = 4:1.
Смесь, содержащую в соответствия с п. а 7% подкласса +1,0 мм, анали- 40 зируют по ГОСТ на основное вещество и н,о. Получают продукт, содержащий 94 ТПФН и О,ОВХ н.о.
Смесь, содержащую в соответствии с и, б 60 подкласса +1,0 мм, повторна прокаливают в муфеле при температурном и временном режиме, моделирующем прокалку в турбокальцинаторе (40 мин при возрастании температуры от 100 до 380 C) а затеи, анализируют по п. а), Получают продукт, содержащий 94,4 ТПФН и 0,05Х н,о.
Для каждой искусственной смеси проводят 2 серии по 10 испытаний на качество ТПФН пб ГОСТ 13493-86, из которых определяют среднюю долю ,про,. рктов высшего сорта. Б случаях
1 а и 1 б она составила 85 —+ 1,0Х при 5 %-ном уровне значимости
Пример 2. Гранулнрованный
ТПФН, полученный в опытно-промыпщенных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до малярного отношения натрия к фосфору 1,68, сушкой раствора с одновременной грануляцией сухого остатка в распылительной сушилке-грануляторе и прокалкой гранул в кальцинаторе кипящего слоя, отбирают и анализируют, как в примере 1,.Классификацию I (пример 1) проводят на лабораторных ситах по классу 2,0 ми (r = 2,0). Соотношение (класс — 2,0) : (класс + 2,0)
4:1, Классификацию ХХ по классу 4,0 ии (2r = 4, 0), приготовление искусственных смесей с содержанием подкласса +4,0 мм: à -19% и б — 100%, измельчение этих смесей до отсутствия частиц + 2,0 ии и смешение продукта классов — r классификации Х с измельченными крупными фракциями в соотношении 4:1 ведут по примеру 1.
Смесь, содержащую в соответствии с п. а 19 Х подкласса +4,0 мм, аналиэируют по ГОСТ на основное вещество и н,о, продукт содержит 93,8Х
ТПФЦ и 0,07 Х н,о, Смесь, содержащую в соответствии с п, б) 100% подкласса + 4,0 им, пов" торно прокапивают в кальцинаторе, сохраняя режим, предшествующий классификации Х, а затем, анализируют по п. а, Получают продукт, содержащий 94,5Х ТПФН и О,l . н,о, Средняя доля продукта высшего сорта, определенная аналогично по примеру 1, составляет в случае 2 а
70tl0X, à s случае 2 б — 90+10% при
5Х-ном уровне значимости.
Пример 3. Фракцию крупнее
0,5 мм порошкообраэного ТПФН, полученного по примеру 1, подвергают классификации IT по классу 1,55 мм, превосходящему верхнюю границу крупности товарного продукта в 3 раза.
Фракции крупнее 1,5 мм отсутствуют.
Пример 4, Фракцию крупнее
2у0 мм гранулированного ТПФНр BGH ченного по примеру 2, подвергают классификации ХХ по классу 6,0 мм, превосходящему верхнюю границу крупности товарного продукта в 3 раза, Готовят искусственные смеси и подвергают их обработке по примеру 2, В обоих случаях доля продукта высше47?442 6
5 го сорта составляет 55+52Х при
5Х-.íîì уровне значимости.
Пример 5, Порошкообразный
ТПФН, полученный по примеру 1 из смеси ортофосфатов натрия без предварительно отсеянных частиц крупнее
0,1 мм, классифицируют после прокалки по верхней границе крупности
0,1 мм, Из образовавшихся в процессе прокалки фракций крупнее 0,1 мм выделяют подкласс крупнее 0,2 мм, из которого готовят искусственные смеси по примеру 1 с содержанием подкласса крупнее 0,2 мм 1007. В двух сериях по 10 опытов каждую пробу анализируют перед повторной прокапкой и после нее. В обоих случаях средняя доля высшего сорта составляет 80И ОХ при 5Х-.íîì уровне значимости, Пример 6. Гранулированный
ТПФН готовят по примеру 2, получая продукт с верхней границей крупности 3 мм, Фракцию крупнее 3 мм классифицируют по крупности .6 мм, готовят искусственные смеси с содержанием 2Х фракций крупнее 6 мм, проводят их обработку по примеру 2 и анализируют до и после прокалки, Средняя доля продукта высшего сорта составляет: до прокалки — 20<157, после прокапки — 35 15 при 57.-ном уровне значимости.
В таблице приведены примеры получения ТПФН с учетом отличительных признаков в заявЛяемых интервалах параметров и за их пределами.
Средние значения доли продукта высшего сорта:определены из двух серий по 10 образцов ° Среднеквадра- тичная ошибка. определения дали продукта высшего сорта составляет 115Х
> доверительный интервал приведенных в таблице средних значений: 4 107 при 57-ном уровне значимости. Во всех приводимых примерах использовали единый план эксперимента и метод статистической обработки результатов, Из примера 3 видно, что порошкообразные сорта ТПФН практически не содержат фракций, превосходящих верхнюю границу крупности товарного продукта более, чем в 3 раза, Из примера 4 видно, что для гранулированных сортов ТПФН между подклассами с частицами, превосходящими
1О
ЗО
35 ао
55 верхнюю границу крупнс сти Голее, чем в 3 раза, и качеством товарцых фракций, удовлетворительная корреляция отсутствует (средняя доля продукта высшего сорта практически равна ошибке определения этой велнчиМь ) .
Из примера 5 видно, что для частиц с верхней границей крупности
0„2 мм и менее стабилизации качества на высоком уровне обеспечивается н по предлагаемому способу и по про-, тотипу.
Из примера 6 видно, что для частиц ТПФН более 2,5 мм стабилизация качества на высоком уровне не достигается нн по предлагаемому способу, ни по прототипу, Продукт, полученный с использованием классификации по классу 2r и возвратом фракций + r перед прокалкой при содержании подкласса +2 г от 20 до. 100Х (примеры !! -!1- 10-12) или на классификацию при содержании подкласса +2r от О до 197 (примеры
Ю 14-16), состоит на 70-907 из
ТПФН высшего сорта, т.е. имеет содержание основного вещества не менее
947. и н.о. — не более 0,,10Х. Иэ всех образцов Т сорта, получен;п.х в примерах УР 4-6, 40-507 имеют содержание ТПФН ниже 947 и соответственно, 60-50K — содержание н,о. более 0,107..
Из всех образцов 1 сорта, полученных в примерах 1!- Ф 8-10,- 80-9ОХ имеют содержание ТПФН ниже 947 и соответственно, 20-107 — содержание н,о. более 0,107.
Примеры РФ 7-9 иллюстрируют снижение йоказателей процесса до уровня прототипа (доля -продукта высшего сорта не,более 507) при возврате раздробленных фракций +г в процесс перед прокалкой, когда содержание подкласса +2r составляет менее 207, т.е. за заявляемым интервалом, Примеры ФУ 17-19 иллюстрируют снижение показателей процесса до уровня прототипа по доле продукта высшего сорта при возврате раздробленных фракций +г на классификацию, когда содержание подкласса +2г составляет более 19Х (за заявляемым интервалом).
Отказ от дополнительной классификации и контроля грансостава крупных фракций по содержанию класса +2r (пример Р 13 по прототипу) позволяет получить лишь 507 продукта высшего сорта), при этом, Т сорт на 60Х
1472442
Показатели процесса
Параметры процесса
Доля продукта,высшего сорта,%
Частота появления отклонений от общего числа образцов I сорта, %
Возврат
Доп,олнительная на классификации классификация по кл. перед прокалкой
2 r (со1
L держание кл. +2г,% ) по основ- по н,о. ному ве, ществу
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Есть
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Нет
Составитель M.Ïpoêoôüев
Техред N. Ходанич
Р едак тор М. Тов тин
Корректор С,Шекмар
Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 составляет продукт, некондиционный по основному веществу и на 40% — по неoе
По сравнению со способом-прототи5 пом, описанный способ позволяет стабилизировать Качество триполифосфата натрия, повышая долю продукта высшего сорта до 70"90 мас.%.
1О
Формула изобретения
Способ получения триполифосфата натрия включающий нейтрализацию фосФорной кислоты основным соединением натрия в стехиометрическом соотношении, сушку, проквлку сухого остатка, классификацию продукта по верхней границе крупности 0,2-2,5 мм, дробле7 О
8 . 7
9 19
10 20
11 60
12 100
13 По про:тотипу— не анализир.
14 О
1 5 7
16 19
17 20
18 60
19 100
f ние Фракций, превосходящих товарную по -крупности, и возврат раздробленных фракций в процесс, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью стабилизации качества продукта во фракциях, превосходящих товарную по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных
Фракций, и при содержании указанногo подкласса 20-100 мас.% все Фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращают в процесс перед прокалкой, а при содержании 0-19 мас.% возвращают на кл а с си фи к ацию пр оду к та, !
