Способ получения гранулированного триполифосфата натрия
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ТРИ1ЮЛИФОСФАТА НАТРИЯ, вклю4ajoi iA распылительную сушку смеси ортофосфатов натрия, ее термообработку и увлажнение порошкообразного безводного триполифосфата натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода триполифосфата с размером гранул 0,2-1,0 мм, увлажнение проводят в падающем слое частиц плотностью 2-20 кг/м з течение 0,2-0,4 с при 50-70 С насыщенным водяным паром, расход которого равен 8-12 мас.% от количества гранулированного триполифосфата натрия, с последующим отверждением частиц на воздухе в течение 0,5-1,0 мин. СО С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН ((9) ())) А (5))4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3716865/23-26 (22) 27.03,84 (46) 07 ° 09 ° 85. Бюл . )1 - 33 (72) JI, А. Лесникович Е,А. Продан, В, И. Рубежанский, 11. С, Куц, JI.È. Бавика, И.Н.Чирков, В.Е.Карев, Г.Я,Шпекторов и Л.П.Шляпинтох (?1) Институт общей и неорганической химии АН Белорусскэй CCP (53) 661,833.455(088.8) (56) Патент ФРГ 1=- 3035820, кл. С Ol В 25/41, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ТРИПОЛИФО(,ФАТА НАТРИЯ, включающий распылительную сушку смеси ортофосфатов натрия, ее термообработку и увлажнение порошкообразного безводного триполифосфата натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода триполифосфата с размером гранул 0,2-1,0 мм, увлажнение проводят в падающем слое частиц плотностью 2-20 кг/м з течео ние 0,2-0,4 с при 50-70 С насыщенным водяным паром, расход которого равен 8-12 мас,Ж от количества гранулированного триполифосфата натрия. с последующим отверждением частиц на воздухе в течение 0,5-1,0 мнн.
1177271
Изобретение относится к технологии получения гранулированного триполифосфата натрия (TIICHj и может быть использовано в области получения синтетических моющих средств. 5
Целью изобретения является увеличение выхода гранулированного триполифосфата с размером гранул 0,21,0 мм.
Пример 1, Безводный технический триполифосфат натрия, полученный распылительной сушкой смеси ортофосфатов натрия (2Na + NaH>P0 P и кальцинацией при 300-500 С, 90 которого составляют 15 частицы размером 0,1 мм и менее, пропускают через вертикальную проточную установку, в верхней части которой находится палое кольцо с патрубкаии, через которые подается насыщен- 20 ный водяной пар при атмосферном давлении, Плотность падающего слоя частиц 12 кг/м . Расположенный под кольцом цилиндр увеличивает время витания частиц в атмосфере паров 25 воды до 0,3 с. Температура выходящего из сопла водяного пара составляет 60 С, а расход его равен 8 мас. . 0 от количества гранулированного триполифосфата натрия. После обработки gp водяным паром частицы ТПФН отверждаются в течепие 0,7 мин на воздухе. В рез,льтате такой обработки парошкообразный ТПФН превращается в продукт, имеющий вид гранул неправильной фор35 иы размером О, 1 — 1,0 мм. Такой размер гранул соответствует требованиям про— иьплленности моющих средств. Гранулиров анный ТПФН являет ся сыпучим, быстро растворяется в воде и не комкуется. Насыпной вес его составляет 0,5 г/см . При такой,обра9 ботке ТПФН не разлагается до ортаи пирафосфатов. Методом танкослойной хроматографии установлено, что содер-45 жанне триполифосфата в нем составляет 95, т.е. остается на уровне исходного ТПФН. Содержание влаги составляет 8 „ причем вода эта связана в виде кристаллогидрата. Время растворения 5 r гранулята в 100 мп о воды составляет 1-2 мин при 20 С, при 60 С он растворяется еще быстрее, причем совершенно не камкуется, в отличие от порошкоабразнаго ТПФН. Пределы плотности подающего слоя порошка определяются тем, что при меньшей его плотности число соударений гидратированных в парах воды частиц мало, в результате чего их пространственные агломераты не образуются и процесс грануляции не идет. При большей плотности не все частицы могут гидратироваться из-за затруднения диффузии паров воды в слишком плотный парошкообразный слой. Выбор времени витания слоя определяется теплоемкостью частиц триполифосфата натрия, от которой зависит скорость их прогревания ° Было расчитано, что при данной теплоемкости частиц за меньшее время ани не успевают прогреваться да необходимой температуры, При большем времени витания наблюдается камкование агломератов (таблица) . Интервал температур определяется тем, что при более низких температурах пары воды не гидратируют частицы трипалифасфата натрия, а при больших температурах под влиянием паров воды происходит распад триполифосфатнаго аннана на арто- и пира;. фасфатные анионы, присутствие которых в ТПФН нежелательно (таблица). Расход пара в количестве 8-12 мас. обусловлен теи, что при меньшем количестве его порошок увлажняется недостаточно и самоагрегации частиц не наблюдается. При большем его количестве частицы порошка слипаются в слишком крупные агломераты и выход гранул необходимого размера уменьшается Отверждение частиц проводят на воздухе при температуре не выше 30 С в течение 0,5-! мин потому, о, что такой температуры и времени достаточно для того, чтобы адсорбиров анная влаг а химически связалась в кристаллической решетке ТПФН и превратилась в кристаллогидратную воду. По известному способу выход гранул с размером 0,2-1,00 мм составляет 15-40%, содержание воды 1720 иас.l. II р и м е р 2. Парошкообразный трипалифосфат натрия, полученный аналогично примеру 1, пропускают через установку, создавая плотность падающего слоя 2 кг/и, время витания частиц (пребывания в атмосфере паров воды) составляет 0,3 с при о, 60 С. Расход паров воды составляет 10 мас. . Частицы отверждают в тече1177271 1О СодержаВремя витанияя частиц, Температура гра нуляции, оС Расход паров воды, мас .% Содержание воды, мас.% Плотность Время от верждения-, MH Выход гранул размерами 0,21,0 мм падающего слоя,кг/см ние триполифосфата мас.7 60 94,1 0,3 0,7 7,0 95,0 10 0,7 8,8 0,3 60 0,7 93,2 4,2 0,3 0,4 10 95р0 0,7 0,3 96,0 10 8,0 0,3 0,7 95 3 4,3 0,2 73 0,4 О,1 95,0 60 0,7 94,6 6,4 0,4 0,7 0,6 7,0 94,1 10 0,7 12 95,0 6,8 0,3 0,7 12 ние 0,7 мин на воздухе. Полученный гранулят содержит 8,8 мас.% воды, содержание основного вещества 95,0 мас.%, насыпной вес 0,5 г/см выход гранул размерами 0,2-1,0 мм 5 составляет 72% от взятой массы порошкообразного триполифосфата натрия, время растворения 5 г гранулята в ;100 мл воды при 20 С 1,4 мнн при ,60 С вЂ” 0,5 мин. Пример 3. Подают порошкообразный триполифосфат натрия таким образом, чтобы плотность падающего слоя составляла 20 кг/см, время витания частиц в парах воды составля- 15 ет 0,3 с при 60 С. Расход водяного 0 пара 1О мас,%, время отверждения составляет.0,7 мин на воздухе. Гранулированный триполифосфат натрия содержит 4,2 мас.% воды, выход основ- 20 ного вещества составляет 93,2 мас.%, насыпной вес — 0,45 г/см . Гранулы размерами 0,2-1,0 мм составляют 76%. от массы исходного триполифосфата натрия, время растворения в во- 25 де при 20 С вЂ” 1,5 мин, при 60 С— о, о 1,0 мин. Пример 4. IIJIQTHocTb падающего слоя порошкообразного триполифосфата натрия составляет 22 кг/см, время витания частиц 0,3 с при 60 С. Расход водяного пара 10 мас.%, время отверждения составляет 0,7 мин на . воздухе. Полученный продукт содержит 0,4 мас.% воды, содержание основного вещества 95 мас,%. Выход гранул нужного размера (0 2-1,0 мм) составляет 21 мас.%, насыпной вес близок к насыпному весу порошкообразного триполифосфата натрия (0,77 г/см ). Пример 5. Плотность слоя порошкообразного триполифосфата натрия составляет I кг/см, время нахождения частиц в атмосфере паров воды 0 3 с о, Э при 60 С, Расход водяного пара 10 мас.%, время отверждения частиц на воздухе 0,7 мин. Триполифосфат натрия содержит 8 мас.% воды, выход гранул необходимого размера составляет 15 мас.%, насыпной вес — 0,7 г/см . Остальные примеры по обоснованию указанных интервалов, аналогичные по ходу операций примеру l сведены в таблицу. 1)77271 Продолжение таблицы 7 8 0,3 0,7 96,2 7,0 0,3 0,7 93,3 3,5 0,7 0)3 73,3 3,8 ,60 0,3 0,7 94,0 12 0,3 0,7 9,0 45 60 0,3 0,7 93,8 14,5 0,3 10 0,5 95,5 7,2 0,2 0,3 10 94,0 0,3 94,3 1;О 12 7,5 2,0 12,10 94,0 60. 0,3 7,7 ф Примеры, осуществляемые вне пределов заявляемых параметров, Составитель Г. Митропольская Редактор Г.Волкова Техред А.Ач Корректор А. Обручар Заказ 5460/21 Тираж 462 БНИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 5-35, Раушская наб., д. 4/5 Подпи сиое Филиал ППП "Патент", r .Óæãoðoä, ул,Проектрая, 4 40 10 70 10 90 10 Как видно из данных, представленных в таблице, при выходе за пределы заявленных интервалов эффект с по выходу гранулированного триполифосфата с размером гранул 0,2-1,0 мм не достигается.
