Способ получения гранулированного триполифосфата натрия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, включающий прокаливание смеси ортофосфатов натриг в присутствии паров воды или воздуха, отличающ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения операции гранулирования и снижения температуры прокаливания, процесс ведут .при отношении толщины слоя, ортофосфатов к объему газа, пропускаемого через единицу площади за время .прокаливания , рдвном - 1,6-10, атмосферном давлении паров воды или воздуха при скррости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с. i 2. Способ по П.1, отли.чающий с я. тем, что прокаливйние (Л ведут при 250-450°С.

„„SU„„1041515 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5п С 01 В 24/41

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР .

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3390608/23-26 . (54 ) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУ(22) 29.12.81 JIHP0BAHHOI О ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, (46 ) 15.09.83. Бюл. Р 34 включающий прокаливание смеси орто(.72 ) Е.А ° Продан, Л.A. Лесникович, фосфатов натрия в присутствии паров

Г.Я. Щпекторов, Ю. Л. Пономарев, воды или воздуха, о т л и ч а ю— и Л.Н. Реутович шийся тем, что, с целью упроще(71 ) Институт общей и неорганической ; ния процесса эа счет исключения опехимии AH Белорусской ССР и Ленинград- рации гранулирования и снижения темский научно-исследовательский и пературы прокаливания, процесс ведут проектный институт основной химичес- .при отношении толщины слоя. ортофоской промышленности фатов к объему газа, пропускаемого (53) 661.8.458(088.8) через единицу площади за время,про(56) 1. Патент США В 4134963, :каливания, равном 2 10 3 — 1,6 10, кл. С 01 Б 25/40,опублик. 1979. атмосферном давлении паров воды или

2. Акцептованная заявка Велико-, воздуха при скорости их подачи через британии 9 1324363, кл. С 01 Б 25/40, слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с. опублик. 1973.

Патент Франции Р 2193778, шийся тем, что прокаливание кл. С 01 В 25/40, опублик. 1974. . ведут при 250-450 С.

iaaaL

1041515

Изобретение относится к способу получения гранулированного триполифосфата натрия (ТПФН), используемого в качестве компонента синтетических моющих средств.

Известен способ гранулирования безводного ТПФН, включающий разбрызгивание на тонкоиэмельченный исходный ТПФН воды в количестве Зб-.

130% от стехиометрического количества, необходимого для образования гексагидрата ТПФН и прокалку при

320-550 С (1 ).

Недостатком способа является проведение гранулирования в виде дополнительной технологической стадии.

Известен способ получения гранулированного ТПФН, включающий распыление при нагревании раствора ОртОфосфатов натрия с концентрацией

10-40 вес.II P 05 и прокалинания

2 полученной сухой смеси во вращающейся печи при 200-б00 С до превращения ортофосфатов в ТПФН 2 ).

Недостатком способа является необходимость дополнительных устройств для дальнейшего гранулирования.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий прокаливание смеси ортофосфатон натрия в присутствии паров воды или воздуха. или 50%-ного нодного раствора ортофосфатов в устройстве, позволяющем регулировать размен,гранул, например в грануляторе проточного типа. Гранулы размером

0,1-3,15 мм отделяют, сушат и подвергают термической обработке в псевдоожиженном слоем при 300-480 С о в течение 5-30.мин или при 550-600 С в течение 1-10 мин в присутствии водяных паров в газах в количестве, не превышающем 10% по весу. Полученный таким .способом ТПФН. имеет объемную массу 0,50 (.3).

Недостатками способа являются выделение гранулирования н отдельную стадию и применение гранулятора, энергетические затраты на проведе-. ние стадии гранулирования и на проведение прокаливания в псевдоожиженном динамическом слое, а также относи- . тельно высокая температура проведения процесса прокалинания.

Цель изобретения — упрощение спо" соба за счет исключения операции гранулирования и снижение температуры прокалинания.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения

3 ", 40

50 гранулированного ТПФН, включающему прокаливание смеси ортофосфатон натрия н присутствии паров воды или воздуха, процесс ведут при отношении толщины слоя ортофосфатов к объму газа, пропускаемого через единицу площади за время прокаливания, равном 2 10 э -1б 10, атмосферном давлении паров воды или воздуха при скорости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с.

Прокаливание ведут при 250-450 С.

Скорость воздуха и паров воды

4-7 см/с определяется тем, что при.больших скоростях газового потока пористый, стационарный слой превращается в кипящий, в котором самоагрегации частиц не наблюдается. При меньших скоростях газового потока наблюдается полное спекание частиц и гранулы требуемых физических свойств не образуются.

Выбор интервала температур 250450 С определяется тем, что при более низких температурах необходимый выход ТПФН достигается за длительное время, не удовлетворяющее требованиям технблогии, а при более, высоких, чем 450 С, температурах образуется слишком большое количество формы I (температура взаимного перехода форм

I u II - 4.17+8 С ), что нежелательно из-эа того, что она комкуется при растворении.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Исходную смесь порошкообразных ортофосфатон натрия помещают в установку, которая состоит из реакционного сосуда с пористой пластиной иэ частичек спеченного, стекла и нагревательной печи с авторегулятором температуры. Смесь порошкообраэных ортофосфатов равномерно распределяют по пористой пластине, которую заранее нагревают до 250-450 С. о

Нагретый до указанных температур ,водяной пар, давление которого равно атмосферному (740-750 мм рт.ст. ), подают через нижнее отверстие установки. Через определенные промежут-. ки времени производят отбор проб и подвергают их анализу методами рентгенофазового анализа и тонкослойной хроматографии на содержание анионов орто-, пирс- и триполифосфата.

Анионный состав образцов, полученных при различных температурах и времЕни Обработки в атмосфере паров воды и на воздухе, приведен н таблице.

» 1

1, Г .

1 с3 „ ; !» N

1 О "."-аЪ; (.Ь

1 !

С:» 1

»О 1

1

1

1

1

Л1

»-(1

I

С»» ((Ъ

О ((Ъ сс»

Г »

О»

0С» м

Ь с» э

1 !

Ol

\О I м м с Ъ с» м

Г

М

О»

СО

1

I

1 .1

Г 1

1 1

I 1

1 ol м!

Г Ъ (О» (О -(N х

I, Д !

1 1

»A I (-(1

1 !

Г 1

М (»P 1

1 с

Ф 1

1 ((» ((! а

»О о

Ц О» ф с

1 N и ф

1 Ц

1

1 (:, Q

Ф

Ц

Е о х

С4

Ф м о

I

1

1

1 СО ъ

I Ю

I

I !

I .I

I м с (1

1

1

O

М (1

ОЪ ф (с

v ((Ъ !

1 (»!

Р о

Е 1 о о

Яю

Ф

Г

O (A М с Ъ

N»A

М

ГЧ

О»

СО 1

О\ 1

1 1

1

1 о с с I

О ГЧ

СО

I с-» 1

1 — — !

I и м сО

М с о г-(М (-4 I

1

I.1

1 ((I ! .4

I ь

1 Н

1 Ф

С)

А о е о оо ое с !Ф

3цю

I

1

1

1

1

Ф 1

4(1

М l

I. !

1

1

I

1

l

1

1 о н

1!

I

1

1

1

1 х

Х 1

Е 1

I с

IC I х 1 х 1

Ф !

0 1 х 1

K а у. х 1 х 1

° Ф 1

И

Ф I

1:4

1 М

1 Р

1 Ф

1 Ц 1 о

»

1

1

Ф 1

Х ъ

Ц В вЂ” — 1 о

Ф

Ф 1 х

e ...

Г Ъ

Н I ((J 1 1

1 1 х 1 1

Π— — 1

И 1 1

U1 0 3 с-(О» О\ тЧ (О М

М с

N C»» СО

00 ф с

1 ((. (A и со о Гч

% М

О со

С»»

»О ОЪ С»» с ч-(((» ГЧ

С»»

N ф

% Ю

N C(» Ю

ГЧ (О.с» м

ГЧ М (.1 -(Г

ГГ» N ((Ъ с Ъ с

С» l Г! (» (с» . яг м с

I O -, -.e C»»! Г » :i . О.,:ь с

N .I.

О»

М: »О с

1 O ." Ф

l -

1

1 »

J .. !

ОЪ .: »C» с

1 О.Г;:В

I

I !

/ м;. - .»D с

O ГЧ

1 (I

1 . I !

N:., ., iP с -,!. . с

1 (-(.. "ЪО

1

Л (-(.: (Ч 00 с ч0» - (Я (-(! (,,.,: ;.-...р .

1 1, Г,"O

1 . ;, .(:»

1,-,М

1 г

1 Ъ (.!!

1. с

I о. х

1

1

I

I

1

1

I !

1 !

I

1

1

1 !

I

1 ! !

I

1

I

1 .1

1

1

1

1

1

I

I

1

I

1

1

1

1 !

1

1

1 М О» C(»

1 (=» .» Г

1 О»

1

1

СО (М

М О»О

С»»

1

1

1 с3 О»

1 с

1 (Ч (l

l.

1

I

1 2

1 Ц

1 Ф

1 и

ГЧ СО с

Г СО

ОЪ 1

1

1 о I ъ с 1

М»О

О» 1

1Ь41515 е ."ь

Ц о

03 х !

М х х

K а

g !

Ч>

М с М а"4 Ф

ОЪ

1

Ю () Ю с

Ch lA Ю

М %

Ю 1f cr

О1

Ф

"$ ф а

Ю о

1 х

1 Х х

I Э

I Isl ф

1 Ц

I.Е о

РЪ CA с М

lA ч-4

Ch (Ч

С е о

Й

I п3

3 а

1

CO i гЧ т-4 1 с с с

O N 1 1

О 1

1!

2 ч (б е о о

1

1 ч-! I

Ю (sI а-4

М сФ LA

ОЪ с ф . а

> е5 аи ео

И

Е

Ф -

Ю 1 а I . 3 I

1

I !

1

I

1

1

1

1 !

1

1 а

I и оо оее .с ф g хх

36а ! б М ао о еео о ае

I д

1 (б

1 °

Э х

И о I о

I

1

1

1

1

I

I I !

Э а о и о

Ф х ф

K а

Э о

Ц и

1

1 о

Р3 о а

1 Е

1 И

I Ю

I sD

I

1

1

Ю

1 sD

1

1 !

1

I

I

1 Г Ъ

1

Г Ъ

CO CO 1 с

° з а 1

О1 1

Э

2 х х

s4

Р3 о а

° Ь о х

° с ес Е Э !. !» о ц э о х о

o o х х о о е в о е о о х е н а, х, !". а х а о о х-н а

1 I I 1 а ф ф ф.

Ф Ф Ф

7 !04!5! э, 8

Проведение дегидрации смеси ортофосфатов натрия в условиях, моделирующих условия сушильно-прокалочного аппарата, показывает, что частицы ортофосфатов натрия спекаются в единый .монолит, для дробления которого необходимы значительные усилия.

Пример 1. Порошкообразную смесь ди-и мононатрийортофосфатов (насыпной вес 0,86 г/см >) в количестве 0,6 r сбрасывают на пористую пластину с температурой 250 С, через которую пропускают нагретый до такой же температуры водяной пар, давление которого равно 740 мм рт. ст., скорость 5 см/с2 отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа

1,1.10 3. Выдерживают смесь 15 мин, получают продукт, содержащий 92,5%

Фосфора в форме триполифосфата (Р3), 5,9% Фосфора в форме пирофосфата (Р2) и 1,6% фосфора в форме ортофосфата (Р ). Около 50 вес.% этого вещества состоит иэ частиц размером

0,16-0,4 мм и около 50% размером .

0,4-1,25 мм. Насыпной вес полученного триполифосфата 0,6 г/см З. Выход

0,53 г или 88 вес.%

Пример 2. Порошкообраэную смесь ди-и мононатрийортофосфатов в количестве 0,6 r подвергают гидротер" мальной обработке при 400 С и давлении паров воды 750 мм рт.ст. в

Составит

Редактор Н. Киштулинец Техред И

Заказ 7051/24 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно, требуемое 77-9? %-ное содержание ТПФН достигается при

2500С эа 15 мин. При 300-450 C нужное содержание ТПФН достигается уже за 1-15 мин. По предлагаемому способу порошкообразная смесь ортофосфатов натрия в пористом слое превращается в продукт, имеющий внд гранул размером до 1 мм и легко разрушаемых агрегатов из них. Продукты гидротермической обработки ортофосфатов натрия в пористом слое— при 250-450 С представляют собой смесь форм и !! безводного ТПФН.

Для сравнения смесь ортофосфатов дегидратируют в пористом слое на воздухе. В этом случае также наблюдается самоагрегирование частиц и образование гранулированного ТПФН.

При 350 С эа 15 мин образуется

94,9% триполифосфата, при 4000С

86,2%. При более низких температурах (250-300 С ) выход ТПФН снижается. Повысить выход ТПФН можно введением паров воды (100 вес.%) в реакционную зону. течение 15 мин и скорости 4 см/с.

Получают триполифосфат натрия, содержащий 98,2% Р3 и 1,2% Р2. Насып- 3 ной вес конечного продукта 0,46 Г/см

70 вес.% вещества состоит из частиц размером 0,4-1,25 мм. Выход триполифосфата 0,53 г или 88 вес.%

Пример 3. Порошкообраэную смесь ди-и мононатрийортофосфатов в количестве 0,2,г сбрасывают на поЩ ристую пластину с температурой 300 С, через которую пропускают водяной пар, нагретый до такой же температуры. Давление его равно 749 мм рт.ст., скорость 5 см/с, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа

1,1.10 4 . Через 3 мин получают безводный гранулированный триполифосфат натрия.

II р и м е р 4. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,4 r подвергают гидротермальной обработке при 400 С и давлении паров воды о

745 мм рт.ст. в течение 1 мин, скорость 5 см/с, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа 1,0 10 З .

Полученный триполифосфат натрия содержит 95,1% Р, 4,2% Р и 0,7% Р, Выход 0,35 r 88 вес.%.

Пример 5. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,6 r под30 вергают термообработке при 350 C о на воздухе, скорость газового потока 5 см/с, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа 1,1.10 .

Через 15 мин получают безводный

35 гранулированный триполифосфат натрия, содержащий 94,9% Р, 4,3% Р2 и

0,8% Р„. Выход 0,53 r 88 вес.%.

I1 р и м е р .б. Смесь ортофосфатов натрия в количестве 0,6 r

40 подвергают термообработке на воздухе при 400 С, скорости газового потока

7 см/с, отношение толщины слоя ортофосфатов к объему газа 7,9 ° 10

Через 15 мин получают безводный гра45 HóëèÐoâàííûé триполифосфат натрия; содержащий 96,2% Р и 3,8% Р,!. Выход

0,53 r или 88 вес.%

Реализация предлагаемого способа позволяет исключить из процессов операцию грануляции и получить гра50 нулированный ТПФН, содержащий 92-97% основного вещества с насыпным весом

0,5-0,6 г/см . Исключение стадии гранулирования, а также проведение прокаливания в стационарном (порис.55 том) слое, не требующем высоких скоростей газового потока, приводит к экономии энергетических затрат. ель IÎ. Фигельсон .Иетелева КоРРектор В. Бутяга