Способ получения высококремнеземного цеолита типа zsm-5
Изобретение касается получения высококремнеземных цеолитов, применяемых в качестве абсорбентов и катализаторов для процессов конверсии метанола и синтез-газа в углеводороды, газового конденсата в высокооктановый бензин, а также в процессах нефтепереработки, и позволяет повысить степень кристалличности целевого продукта и сократить время проведения процесса. Смешивают источники окиси кремния, алюминия, щелочного металла, затравку цеолита, воду и органическую добавкуполиэтиленполиамин в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/SIO<SB POS="POST">2</SB>=0,03-0,07, или отвердитель для эпоксидных смол на основе метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/SIO<SB POS="POST">2</SB>=0,03-0,15. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5g 4 С О1 В 33/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4161356/31-26 (22) 16.12.86 (46) 15.04.89. Бюл, ¹ )4 (71) Институт химии нефти С0 АН ГСГР (72) В.И.Ерофеев, Е.А.Анцибурова и А.И.Вагин (53) 661.)83.6 (088,8) (56) Патент Великобритании № 1588614, кл. С 01 В 33/28, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА ХБМ-5 (57) Изобретение касается получения высококремнеземных цеолитов,, применяемых в качестве абсорбентов и катализаторов для процессов конверсии .метанола и синтез-газа в углеводороды, газового конденсата в высокоок1
Изобретение относится к получению высококремнеземных цеолитов,применяемых в качестве адсорбентов и катализаторов для процессов конверсии метанола и синтез-газа в углеводороды, превращения газового конденсата в высокооктановый бензин, а такI же для процессов нефтепереработки.
Цель изобретения — повышение степени кристалличности целевого продукта и сокращение времени кристаллизации °
Пример 1. К 50 г жидкого стекла (29% Я О и 9% NagO) при перемешивании добавляют 0,3 r высококремнеэемного цеолита в качестве
"затравки", затем 2,92 г полиэтилен- полиамина (В ) с молекулярным весом
270, растворенного в 15 мл HgO 3 r ) „„SU„„1472447 А1 тановый бензин, а также B процессах нефтепереработки, и позволяет повыси ть степень кристалличности целевого продукта и сократить время проведения процесса. Смешивают источники окиси кремния, алюминия, щелочного металла, затравку цеолита, воду и органическую добавку — полиэтиленполиамин в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/Hi0q = 0,03-0 07, . ли отвердитель для эпоксидных смо J на основе метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/HiOg = 0,03
О, 15. 1 табл.
Al(NO>)> ° 9Н О в 20 мл Н<0 и приливают 0,1 н раствор HNO до рН 10,3, Полученную смесь с соотношением
R„/SiOg = 0,05 загружают в стальной ав токл ав из нержав еющ ей с тали, наг р евают до 175 С, выдерживают при 175 С
1 сут и охлаждают. Затем цеолит промывают водой, сушат при 110 Г в течение 6 ч и прокаливают при 540 С 10—
12 ч. Степень кристалличности полученногo цеолита 100% силикатный модуль 60. Время кристаллизации 1 сут, Пример ?. К 50 г жидкого стекла (29% HiO и 9% Ns >Л) при пе.ремешивании дооавляют 0,3 г высококремнеземногo цеолита в качестве
"затравки", 1,46 г отвар::нтеля для эпоксидных смол марки уп †-i38 на ос72447, 7!окяявт
8 i 0q/Ale 07
Н,O/Siî, е «/850
На/SiOt
ОЧ/850;
Температуре, С
Вреык крыс" тзллнезцгег > сут
Степень крнстялпнянсетн г ео 3î
40 40
0,29 0,59
0,59 0,59
0,16 0 01
6А ЭО зо
О 150 03
0,580. 58
0,35 0,35
О,A2
0,58
0,35
60 90
30 40
А,16 0,г9
0,58 0,59
0,35 0,0!
60 60 зо 30
0,06 О,IО
0,58 0,$8
0,35 0,35
60 60
37 Зо
0,07 О,ОЗ
О ° 58 О ° 58
0,31 0,35
30 бо зо
0,05 Ai02
О ° 58 0,58
0,29 0,41 бо
40 о ° 09
0,58
0,30
35 о,оз 0,58
0 35
З7
0,05
O 58 о,з!
160 160
175 II5 175 175 175
170 170 160
175 175
l 75 175 75 175
1 1
8% SA
1 4 4
87, 20 Анорбг1 1 .8I 85 з г з
60 75 80 з з
50 60
1 1
96 I AA!
1
I 00 не я струк туре
ЕН «Нг в пРннеРех РР 1-61
Н е Rг в прннервх РР 7-13.
Составитель И,Веденеева
Техред М.Ходанич Корректор СеШекмар
Редактор М.Товтин
Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное
ВНИИХИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский !комбинат "Патент", r.Ó7Rãoðoä, ул. Гагарина,!01 з
14 нове метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина, растворенного в 15 мл НОО, 3 г Al(NO )g 9Hg0 в 20 мл НО О и приливают 0,1 н раствор HNOy до рН 10,3.
Полученную смесь с отношением
Но/SiOg = 0,03 загружают в стальной автоклав из -нержавеющей стали, нагревают до 170 С, выдерживают 1 сут и охлаждают, Синтезированный продукт промывают затем водой, сушат при
110ОС в течение 6 ч и прокаливают при 540 С в течение 12 ч. Степень кристалличности продукта 807,, силикатный модуль 60. Время кристаллизации 1 сут.
Результаты остальных опытов и данные прототипа приведены в таблице
Формула изобретения
Способ получения высококремнеземного цеолита типа ЕБМ-5 включающей смешение источников окиси кремния, алюминия, щелочного металла, затравки цеолита, органического вещества
5 и воды, гидротермальную кристаллизацию, промывку, сушку, прокалку, о т— лич ающий ся тем, что, с целью повышения степени кристалличности и сокращения времени кристаллизации, в качестве органического вещества используют полиэтиленполиамин в количестве, обеспечивающем величину молярного отношения в смеси
В1/SiOq = 0,03 — 0,07, или отверди15 тель для эпоксидных смол на основе метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина в количестве, обеспечивающем величину малярного отношения в смеси Rq/SiOg = 0,03—
20 О, 1 5, где R1 — полиэтиленполиамин, Rq — отверднтель для эпоксидных смол.