Способ получения тетрагидрата фосфата цинка

 

Изобретение относится к способам получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации фосфорной кислоты концентрации 20-25% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> карбонатом или гидроксидом натрия до мольного отношения в растворе NA<SB POS="POST">2</SB>O/ P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, равного / 0,9-1,1/:1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают серной кислотой до мольного отношения в смеси NA<SB POS="POST">2</SB>O/ SO<SB POS="POST">3</SB>, равного / 0,85-1,0/:1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксида цинка с образованием осадка продукта, который отделяют от маточника. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 72-84% при содержании основного вещества в нем 99-99, 7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

„„SU„„1477678 А1 (51) 4 С 01 В 25/26

3 4 3 IJ g p g g p g

ПАТЕНТЮ ., ., Ей;АЯ

Б Ь 1!О 1=.. Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 ды (безводного карбоната натрия) до малярного отношения в жидкой фазе

На О/Р О, равного 0,9, при 85 С. Получают 109,8 мол.ч. суспензии, которую расфильтровывают, осадок промывают 22 мас.ч. воды. 27,3 мас.ч. осадка, содержащего 11,2Х Р20 ок, 1,7Х Р>0,д„и 45Х Н О, направляют в отвал. Потери P, равГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

По ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4222172/31-26 (22) 06.04.87 (46) 07.05.89. Бюл. ¹ 17 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) P.10. Зинюк, П.П. Власов и А.В. Исакова (53) 661.847.45(088.8) (56) Труды Ленинградского научноисследовательского и проектного института основной химической промьппленности. 1973, вып. Z (?Т), с. 2731.

Авторское свидетельство СССР

¹ 352833, кл. С 01 В 25/26, 19?О. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА

ФОСФАТА ЦИНКА (57) Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, 1

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей.

Цель изобретения - повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества.

Пример 1. 100 мас.ч. экстракциойной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 25Х

Р О5, нейтрализуют !6 8 мас.ч. сополучения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации Аосфорной кислоты концентрации 20-25% Р О карбонатом или гидроксидом натрия до малярного отношения в растворе

Иа О/Р О, равного (0,9-1,1):1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают серной кислотой до малярного отношения в смеси Ма О/803, равного (О, с51,0):1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксида цинка с образованием осадка продукта, который отделяют от маточника. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 72-84% при содержании .основного вещества в нем 99-99,7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1477678 ного 0,85. 124 мас.ч. полученного раствора смешивают с 37,4 мас,ч. оксИда цинка при 60 С в течение 15 мин, и получают 65,5 мас.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 95,9 мас.ч. жидкой

5 фазы, содержащей 1,57. Р О 1 и 0,57

ZnO. Суспен зию расфиль тровывают и осадок отмывают 98 мас.ч. воды, сушат при 110-120 С. Получают 65 мас.ч. 10 готового продукта, содержащего 99Х тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 817..

Состав продукта, %: ЕпО 52,5; Р<0

30,8; Н О 15 4; Na О 0,4; SO3 0 5.

166,5 мас.ч. кислого раствора сульфата натрия нейтрализуют содой и направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фос- 20 ,фата цинка.

По известному способу тетрагидрат фосфата цинка получают обработкой при 20-25 С стехиометрическим количеством оксида цинка экстракционной фосфорной кислоты (22-24% Р О ), в которую вводят маточные после отделения продукта и промывные воды и отделяют технический тетрагидрат фосфата цинка, загрязненный фосфатами железа, алюминия, титана, марганца, магния, фтористыми соединениями кальция и щелочных металлов. Содержание фосфата цинка в этой смеси составляет 90-927,. Суспензию фильтруют, маточник нагревают до 85-90 С и выдерживают 10-15 мин, В осадок выделяется тетрагидрат фосфата цинка, который отделяют. Содержание основного вещества в продукте составляет

99,0-99,7Х, выход продукта 57-647,.

Пример 2. 100 мас.ч. экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 207

Р О, нейтрализуют 12,4 мас.ч. гидроксида натрия до молярного отношения о

Na

Получают 112,4 Мас.ч. суспен зии, которую расфильтровывают, осадок промывают 25 мас.ч. воды 28 мас.ч. осадка, содержащего 11,8Х Р О,,„, 2,27..

Р О,ц„и 50Х Н О, направляют в отвал.

Потери Р О, со шламом составляют

16,5%. В 109,4 мас.ч. смеси фильтрата и промывных .растворов, содержащих 8,5%. Na

16 мас.ч. 927.-ной H

125,4 мас.ч. полученного раствора смешивают с 28,7 мас;ч. оксида цинка о при 25 С в течение 60 мин. При этом получают 45 мас.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 110,8 мас.ч. жидкой фазы, содержащей 2,5% Р О и 1,57, ZnÎ.

Суспензию расфильтровывают,„ осадок отмывают 67 мас.ч, воды и сушат при

110-120 С. Получают 44,5 мас.ч. готового продукта, содержащего 99,57 тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 69Х.

176,6 мас.ч. раствора сульфата натрия направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фосфата цинка.

Состав продукта, %: ZnO 53,0;

Р О 31; Н, О 15,6; Na>O 0,2; SO>

0,3.

Влияние технологического режима на качество и выход готового продукта (экстракционную фосфорную кислоту получают из аппатитового концентрата, она содержит 237, P O z, время взаимодействия 40мин, :приведено в таблице.

Из данных таблицы следует, что при молярном отношении Na@O/Р О 5 меньше 0,9 не достигается необходимая степень очистки фосфорнокислотных растворов от примесей. При молярном отношении Na<0/Р О больше 1,1 снижаются выход и содержание основного вещества в продукте. Кроме того, при средних значениях молярного отношения Na<0/$0, температуры и продолжительности процесса и молярном отношении Na O/P O q меньше 0,9 или больше 1,1 выделяется кислая двойная соль (Zn (РО ) ИаН РОд) или основнаядвойная соль (NaZnPO4H O) натрийцинкфосфата соответственно. Для осаждения из полученных растворов фосфата натрия (смеси фильтрата и промывных растворов) тетрагидрата фосфата цинка предварительно вводят серную кислоту до молярного отношения

Na@O/SO, равного 0,85-1. При молярном отношении Na O/БО меньше 0,85 выделяется кислая двойная соль натриицинкФосфата, а при молярном отношении Na<0/SO q больше 1 происходит образование основной двойной соли натрийцинкфосфата, что снижает содержание основного вещества.

Осуществление взаимодействия оксида цинка с натрием сернофосфорноо кислым при температуре ниже 25 С нецелесообразно. При температуре вы5 14 ше 60 С первоначально выделяется метастабильная фаза (двойные соли натрийцинкфосфата). Необходимое время взаимодействия оксида цинка с раствором натрия сернофосфорнокислого в зависимости от молярных отношений

Na<0/РгО, Na O/SO> и температуры составляет 15-60 мин ° Производительность фильтрования осадка продукта в пересчете на сухое вещество составляет 1000-1500 кг/м2 ° ч.

77678 6 стехиометрическим количеством оксида цинка при нагревании и выдерживании с образованием осадка продукта, его отделение от маточника, промывку

5 и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении высокого качества, нейтрализацию ведут карбонатом или гидроксидом натрия до молярного отношения в растворе ИагО/РгОз, равного (0,9-1,1):1, смесь маточника и промывной воды от промывки осадка примесей перед обработкой окисдом цинка обрабатывают серной кислотой до молярного отношения в смеси Na O/SO» равного (0,85-1,0):1.

2. Способ по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что обработку оксидом цинка ведут при 25-60 С и вы . держинают 15-60 мин.

Формула изобретения

1 . Способ получения тетрагидрата фосфата цинка, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты концентрации 20-25Х Р гО с образованием осадка примесей, отделение от маточника осадка примесей и его промывку, обработку маточника

Темпе- Степень

Содержание осМолярное отношение в жидкой фазе выхода ратура

ОС новного продукта, 7. вещества

НагО/РгО ИагО/SOg

Составитель Г. Целищев

Техред Л. Сердюкова

Корректор С. Патрушева

Редактор Н. Яцола

Заказ 2309/22 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

0,80

0,90

1,0 ю

1,2

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0. 0,92

0,92

0„92

0,92

0,92

0,75.

0 85

1,0

1,1

0,92

0,92

0,92

0,92

0,92

45, 60

63

83

84

83

66

81

72

61

84

83

82

81

93,0

99,0

99,2

99,5

94,0

90,0

99,5

99,7

92,0

99,3

99,4

99,5

99,6

95,0