Аппарат для очистки веществ дистилляцией и одновременной направленной кристаллизацией

 

Изобретение относится к аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить степень очистки. Аппарат для очистки веществ дистиляцией и одновременной направленной кристаллизацией содержит горизонтальный цилиндрический корпус 1 с охлаждающей рубашкой 3 и секционированной греющей рубашкой 6, размещенных в верхней и нижней частях корпуса 1 соответственно, наклонный лоток 9, желоб 13 и размещенный между ними с возможностью изменения угла наклона в диапазоне 5-25° относительно плоскости лотка 9 дополнительный лоток 12. Пар исходной жидкости кристаллизуется на внутренней поверхности корпуса 1, прилегающей к охлаждающей рубашке 1, конденсант в виде флегмы стекает по наклонному лотку 9 в куб. После образования кристаллического слоя толщиной 3-5 мм в рубашку 3 подают теплоноситель для оплавления готового продукта. Полученный расплав готового продукта стекает по наклонному лотку 9, дополнительному лотку 12, попадает в желоб 13 и выводится из аппарата. Изобретение позволяет повысить степень очистки веществ для жидкостной хроматографии и спектроскопии. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

союз сонетсних социАлистических

РЕСПУБЛИК (19) (Ш (5D 4 В 01 D 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flo изОБРетениям и Отнрьп иям

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4258175/23-26 (22) 09. 06. 87 (46) 23. 05. 89. Бюл. ¹ 19 (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Г.З.Блюм, А.M.Вонсовский, М.Г. Гах, А.Е. Голуб, A.À.Ефремов, Т.Б.Найда, В.В.Суворов, В.Ф.Федосеев и О.П.Юдина (53) 66. 065.52.05 (088.8) (56) Гельперин Н.И., Носов Г.А. Основы техники фракционной кристаллизации, N. Химия, 1986, с. 110, рис. 3. 13.

Авторское свидетельство СССР № 1115769, кл. B 01 D 9/02, 1984. (54) АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ И ОДНОВРЕМЕННОЙ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ (57) Изобретение относится к аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить степень очистки. Аппарат для очистки веществ дистиляцией и одновременной направленной кристаллизацией содержит горизонтальный цилиндрический корпус 1 с охлаждающей рубашкой 3 и секционированной греющей рубашкой

6, размещенных в верхней и нижней частях корпуса 1 соответственно, наклонный лоток 9, желоб 13 и размещен- . ный между ними с возможностью измео нения угла наклона в диапазоне 5-25 относительно плоскости лотка 9 дополнительный лоток 12. Пар исходной жидкости кристаллизуется на внутренней поверхности корпуса 1, прилегающей к охлаждающей рубашке 1,конденсат в виде флегмы стекает по наклонному лотку 9 в куб. После образования кристаллического слоя толщиной 3-5 мм в рубашку 3 подают теплоноситель для оплавления готового продукта ° Полученный расплав готового продукта стекает по наклонному лотку 9, дополнительному лотку 12, попадает в желоб

13 и выводится из аппарата. Изобретение позволяет повысить степень очистки веществ для жидкостной хроматографии и спектроскопии. 1 з. и. ф-лы, 2 ил.

1480844

Изобретение относится к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано для очистки веществ от летучих компонентов путем 5 дистилляции и одновременной направленной кристаллизации.

Цель изобретения — понышение степени очистки за счет отвода летучих примесей и флегмы. 10

1Ia фиг.1 изображен аппарат, общий вид, на фиг.2 — разрез А-А на фиг.1, Аппарат состоит из горизонтального цилиндрического корпуса 1, узла

2 кристаллизации паровой фазы с ох- 15 лаждающей рубашкои 3. Хладагент пли теплоноситель подается через штуцер

4 ввода и штуцер 5 вывода.

Б нижней части аппарата предусмотрено устройство для нагрева жидкости н виде секцпониронанной рубашки 6, в секции которой теплоноситель подается через распределительную гребенку (не показана) и штуцеры 7, а выводится через штуцеры 8.

Б средней части аппарата размещен наклонный обогреваемый лоток 9 для оплавления чешуЕк льда, предотвращения повторной кристаллизации онлавляемого готового продукта и для направления потока его к узлу отбора, который состоит из сильфона 10, системы рычагов 11, подвижного дополнительного лотка 12, приемного желоба 13 и штуцера 14. 35

На этой же крышке аппарата предусмотрен штуцер 15 для слива кубового остатка, на противоположной — штуцер 16 для подачи н аппарат исходного продукта. 40

На боковой поверхности аппарата в верхней части расположен штуцер 17 для нывода легколетучих примесей, штуцер 18 ввода и штуцер 19 вывода теплоносителя для наклонного обогреваемого лотка 9.

Аппарат работает следующим образом.

Исходная жидкость загружается в аппарат через штуцер 16. Открывают подачу теплоносителя через распределительную гребенку и штуцеры 7 в секции рубашки 6, а через штуцер 18 — наклонный лоток 9. Одновременно открывают подачу хладагента в охлаж- 5 дающую рубашку 3 через штуцер 4.

Пар исходной жидкости взаимодействует с охлаждаемой поверхностью узла 2 кристаллизации и частично кристаллизуется на ней. Незакристаллизовавшаяся часть конденсата в ниде флегмы попадает на обогреваемый наклонный лоток 9, а по нему — на подвижный дополнительный лоток 12, который н этот момент занимает положение, показанное на фиг.1 штриховой линией. Флегма, обогащенная примесными компонентами, попадает по лотку 12 н куб.

После образования на охлаждаемой поверхности узла 2 кристаллизации кристаллического слоя толщиной 3-5мм подача теплоносителя в секции грею= щей рубашки 6 прекращается, а в рубашку 3 начинают подавать теплоно— ситель для оплавления готового продукта. Полученный при оплавлении очищенного продукта расплав по обог— реваемому лотку 9 стекает на дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение для отбора готового продукта. С дбполнительного лотка 12 расплан готового продукта перетекает на приемный желоб 13 и выводится из аппарата через штуцер

14

При работе аппарата летучие примеси непрерывно отводятся из паровой фазы в вакуумную линию через штуцер

17, а неиспариншаяся часть жидкости, обогащенная тяжелолетучими примесями, в виде кубового остатка отводится через штуцер 15.

Изобретение позволяет повысить степень очистки и получить растворители для жидкостной хроматографии (диметилсульфоксид), для спектроскопии (диоксан, диметилсульфоксид) по влаге, кислотности, спектральным характеристикам, для химических источников света (третичный бутиловый спирт) по влаге и кислотности.

Формула изобретения

1. Аппарат для очистки веществ дистилляцией и одновременной направленной кристаллизацией, содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, устройство для нагрева жидкой фазы, узел кристаллизации и оплавления готового продкта, наклонный лоток для отвода флегмы и готового продукта, приемный желоб, штуцеры ввода исходного продукта, вывоДа готового про-:с дукта, летучих примесей и кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени

1480844

А-А

Составитель А. Сондор

Техред М.Ходанич Корректор И; Горная

Редактор А;Козориэ

Заказ 2609/4

Тираж 600

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 очистки за счет отвода легколетучих примесей и флегмы, он снабжен дополнительным лотком, размещенным между наклонным лотком и желобом с возможностью изменения угла наклона относительно плоскости наклонного лотка о в диапазоне 5-25

2. Аппарат по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что он спабжен охлаждающей рубашкой, размещенной в верх5 ней части горизонтального цилиндрического корпуса, и секцпонированной греющей рубашкой, размещенной н нижней части корпуса.