Способ получения серебряного порошка

 

Изобретение относится к порошковой металлургии ,в частности, к производству высокодисперсных порошков серебра. Целью изобретения является интенсификация процесса. Сульфат серебра растворяют в дистиллированной воде. Двухвалентное сернокислое железо растворяют в воде. Раствор сульфата серебра смешивают с раствором поверхностно-активного вещества, в качестве которого берут додецилсульфат натрия в количестве 0,5-0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий двухвалентный сульфат железа. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 16-24 ч. Получают 98 г /выход 98%/ порошка с содержанием 99,9 мас.% серебра. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (su 4 В 22 F 9/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4328501/23-02 (22) 17.11.87 (46) 23.06.89. Бюл. № 23 (72). А. А. Рябуха, Т. Ф. Доброхотова, Г. Н. Бутузов и В. П. Карлов (53) 621.762.24 (088.8) (56) РЖ «Металлургия», 1966, № 2, реф. 2Г252П.

Шаплыгин И. С. и др. Труды ВНИИхимреактивов и особочистых химических веществ, 1970, вып. 32, с. 131 — 136.

Авторское свидетельство СССР № 146944, кл. В 22 F 9/24, 1961.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству высо кодис перси ых порошков серебра.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Пример. Растворяют 144,6 г (0,464 моль) сульфата серебра в 15 л дистиллированной воды (60 — 70 С). Получают 15,6 л раствора сульфата серебра с концентрацией 9,27 г/л.

Растворяют 0,72 г (0,5 мас.% по отношению к навеске Ао,$0,) додецилсульфата натрия в 5 л воды (60 — 70 С). Получают раствор ПАВ с концентрацией 0,14 г/л.

Растворяют в 10 л воды 270,7 г (0,974 моль) FeSO, 7Н,О (воду подкисляют введением 30 мл 96Ъ-ной серной кислоты).

Получают 10,5 л раствора с содержанием

FeSO 13,16 г/л.

„„ЯЦ„„1488134 А1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНОГО ПОРОШКА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству высокодисперсных порошков серебра. Целью изобретения является интенсификация процесса. Сульфат серебра растворяют в дистиллированной воде. Двухвалентное сернокислое железо растворяют в воде. Раствор сульфата серебра смешивают с раствором поверхностно-активного вещества, в качестве которого берут додецилсульфат натрия в количестве 0,5 — 0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд. содержащий двухвалентный сульфат железа. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 16 — 24 ч. Получают 98 г (выход 98 ) порошка с содержанием

99 9 мас % серебра. 1 з п. ф лы, 2 табл.

Раствор сульфата серебра смешивают с раствором ПАВ. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий сульфат железа (П). Осадок отфильтровывают, промывают водой (45 — 50 С) до отсутствия. в промывных водах сульфат-ионов и сушат (50 — 60 С) в течение 16 — 24 ч. Получают

98 г (выход 98%) порошка с содержанием

99,9 мас.% Ag. Насыпная плотность данного порошка серебра равна 0,55 г/см . Как показали практические испытания, полученный продукт пригоден для серебрения деталей циферблата часов (натиранием).

Примеры реализации способа и свойства полученного порошка серебра приведены в табл. 1.

В табл. 2 отражены затраты технологического времени на проведение процесса по1488134

Формула изобретения

Таблица!

Показатели качества продукта

Пригодность порошка для контактномеханического серебрення деталей

Пример

Исходные реагенты

Насыпная

Содержание серебра (Ag) > мас.g

Размер частиц порошка

1 мкм плотность, г/см

Объем Объем

Содержание в реакционной смеси (по отношению к ко раствора концентрации

9,27 г/л> л раствора концентрации

13, 16 г/л л личеству

Ag> S0ÿ1 > мас.Ж

15,6

15,6

15,6

3-4

2-3

2-3

6-7

7-9

10,5

10,5

10,5

0,5

0,8

0,85

0,4

99,9

99,9

99,9

99,8

99,9

0,55

0,49

0 49

0,68

0,91

Пригоден

»

Не пригоден

2,6-5,0 0,3-0,8

99,9

Пригоден

3 лучения серебряного порошка в соответствии с известным и предлагаемым способами.

Затраты времени по известному способу составляют 72 ч, а по предлагаемому способу 52 ч.

Как показано в примерах реализации способа, необходимым и достаточным условием достижения поставленной цели является использование в данном технологическом процессе в качестве исходного раствора соли серебра раствора А ф0,, содержащего

0,5 — 0,8 мас. /p додецилсульфата натрия (по отношению к массе исходного сульфата серебра) . В этом случае нет необходимости в использовании (при получении серебряного порошка) дефицитного колларгола, а также исключается трудоемкая в технологическом отношении операция по перекристаллизации сульфата железа (П), которая предусматривает использование этилового спирта. Продолжительность. процесса получения порошка серебра предлагаемым способом составляет 52 ч, вместо 72 ч по известному способу (табл. 2). Полученный порошок серебра по своим показателям качества пригоден для контактно-механического серебрения деталей (например, в часовой промышленности), (примеры 1 и 2, табл. 1).

При наличии в реакционной смеси (при получении порошка Ag) количества додецилсульфата натрия меньшего 0,5 мас.б/p (по отношению к массе AgSO ) получают продукт не пригодный для контактно-механического серебрения (пример 4, табл. 1). УвелиAg,SQ, FeS0 С,q Н,>OSO>

1

3

5 15,6 10,5

Технические требования к продукту, применяемому в часовой промышленности при контактно-механическом серебрении циферблата чение массы ПАВ в смеси () 0,8 мас.б/p по отношению к количеству исходного сульфата серебра) не дает дополнительного положительного эффекта и приводит только лишь к нерациональному расходованию ПАВ додецилсульфата натрия (пример 3, табл 1).

В предлагаемом способе все вступающие в реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционноспособны при взаимодействии друг с другом. Использование в качестве поверхностно активного вещества менее дефицитного пс сравнению с колларголом додецилсульфата натрия позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения конечного продуя.

15 га

1. Способ получения серебряного порош2р ка, включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухвалентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного вещества— додецилсульфат натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что додецилсульфат натрия берут в количестве

0,5 — 0,8 мас.б/p от количества исходного сульфата серебра.

1488134

Таблнца2

Технологические операции по известному способу

Затраты времени, ч

Технологические операции по предлагаемому способу

Затраты времени, ч

Приготовление раствора сульфата шелеза (П) 20

24 б) фильтрация, отмывка осадка от сульфат-ионов в) сушка осадка

2

Составитель Л. Гамаюнова

Редактор В. Бугренкова . Техред И. Верес Корректор М. Максимишинец

Заказ 3494/! 6 Тираж 711 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Приготовление раствора сульфата нелеза (П): а) очистка исходного сырьевого материала перекристаллизацней б) растворение соли в воде

Приготовление раствора нитрата серебра

Получение серебряного порошка: а) отстаивание реакционной массы после смешения исходных растворов

Прнготовленне раствора 1 сульфата серебра

Получение серебряного порошка: а) сливание исходных растворов, выдеркка суспензни, фильтрация и от- 26 мывка осадка от сульфат-ионов б) сушка осадка