Способ получения порошков алмаза

 

Изобретение относится к способам получения синтетических алмазов и может быть использовано в абразивной проьышленности. Цель - уменьшение примесей переходных металлов в порошках алмаза. Это достигается способом получения порошков алмаза при воздействии давления и температуры в области стабильности алмаза на слоистое соединение графита с одним, или двумя щелочными металлами, выбранными из группы,включающей литий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом, или уксусной кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержания гцелочного металла 1 - 4 мас.% и сушкой до постоянной массы. Содержание примесей марганца не превышает 0,002 мас.%, железа 0,008 мас.% и никеля 0,01 мас.%. сл

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИК

РЕСПУБЛИН

09) И1) (51) 5 С 01 В 31/06

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И A BTOPCKOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ilPH ГКНТ СССР (46) 23. 04. 91. Бюп. У 15 (21) 4310464/26 (22) 30 ° 09.87 (71) Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова и Институт физики высоких давлений им. Л.Ф.Верещагина (72) Г.А.Дубицкий, С.А.Плотянская, Л.Д.Квачева, Ю,В.Исаев, Ю.Н.Новиков и М.E,Вольпин (53) 546.26-162:65 1 666.2(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ АЛМАЗА (57) Изобретение относится к способам получения синтетических алмазов

Изобретение относится к способам получения синтетических алмазов и. может быть использовано в абразивной проиапленности.

Целью изобретения является уменьшение примесей переходных металлов в порошках алмазов.

Пример 1. К 20 г природного графита Завалевского месторождения в токе аргона при температуре 90 С порциями прибавляют 8,12 г калия, перемешивают 4 ч и получают слоистое соединение графита формулы 8 Ê, содержащее 29 мас.Х калия. Затем в токе аргона его обрабатывают метанолом, отмывают водой до остаточного содержания калия 4 мас./ и сушат прн 150 С

I и может быть использовано в абразивной промышленности. Цель - уменьшение примесей переходных металлов в порошках алмаза. Это достигается способом получения порошков алмаза при воздействии давления и температуры в области стабильности алмаза на слоистое соединение графита с одним или двумя щелочными металлами, выбранными из группы, включающей литий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом, или уксуснои кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержания щелочного металла 1 - g

4 мас.% и сушкой до постоянной массы.

Содержание примесей марганца не превышает 0,002 мас.%, железа 0,008 мас. и никеля 0,01 мас.%. до постоянной массы. Полученный порошок помещают в количестве 0,3 г в камеру высокого давления типа тороид и воздействуют давлением 6 ГПа при о

1300 С в течение 15 мин. Алмаз выде-: ляют кипячением продуктА в хлорной кислоте. Выход алмаза составляет СР

24 мас.%. Содержание примесей по данным масс-спектрометрического аналиэа составляет, : марганец 0,002; железо 0,008 и никель 0,01.

Пример 2,.К 10 г графита в аро гоне при 200 С добавляют порциями

0,96 г лития при перемешивании в течение 3 ч и получают слоистое соединение графита с литием

Составитель Л,Романцева

Техред М.Дидык Корректор В.Гирняк

Редактор Т.Пилипенко

Заказ 1899

Тираж 31) Подписное комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ВНИЮПИ Государственного

113035, Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгброд, ул. Гагарина, 101 ратуре, отмывают водой и сушат и:ч

100 С до постоянной массы. 0,15 г полученного соединения с содержанием

1,5 мас./ лития помещают в камеру вы . сокого давления и в течение 10 мнн ведут синтез алмазов при давлении

12 ГПа н температуре 800 С. Выход алмаза 352. Содержание марганца 0,0011, железа 0,0043 и никеля 0,006Х.

Пример 3. K 4 г графита в токе аргона при перемешивании добавляют

0 16 г натрия и 1 0 г калия. За 3 5 ч получают слоистое соединение формулы

С,>2 Na,o К. В токе аргона его обрабатывают уксусной кислотой, отмывают водой и высушивают. 0,3 г продукта подвергают воздействию давления

7,7 ГПа при температуре 1300 С в течении 3 мин. Выход алмаза 55 мас.l.

Содержание примесей аналогично примеру 1 °

Пример 4. Соединение гр афита с калием, полученное по примеру 1, с остаточным содержанием калия 0,5 мас.Х > подвергают давлению 7,5 ГПа при о 300 С в течение 15 мин. Алмаз не обнаружен.

Пример 5. Соединение графита и калия по примеру 1, с остаточным содержанием калия 4,5 мас.X подвергао, ют давлению 7,5 ГПа при 1500 С. Алмаз не обнаружен.

Пример 6. В 20 г графита в токе аргона при 120 С при перемешивании порциями вводят 8,12 г калия и получают соединение С К, которое окисляют на воздухе при комнатной .температуре, промывают водой и сушат при 150 C. В камеру высокого дав40 ления .помещают 3,6 r продукта и подо . вергают давлению 8 П!а при 1450 С в течение 7 мин. После химической обработки получают 2,45 r алмаза. Выход алмаза 68 мас.l. Содержание марганца 0,0011, железа 0,006/ н никеля 0,0081.

Полученные алмазы представляют собой кристаллы октаздрической и кубооктаэдрической формы, уплощенные шпинелевые двойники срастания и частичного прорастания с размером до

150 мкм.

Изобретение позволяет получать алмазные порошки с высоким выходом и содержанием примесей переходных металлов — марганца, железа и никеля на порядок меньше (0,011-0,018), чем по способу-прототипу (0,17-0,22/).

Способ получения порошков алмаза иэ слоистых соединений графита при воздействии на них давления и температуры в области стабильности алмаза, отличающийся тем, что, с целью уменьшения примесей переходных металлов в порошках алмаза, используют в качестве слоистых соединений графита соединения графита с одHHM или двумя щелочными металлами, выбранными иэ группы, включающей литий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом, или уксусной кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержания щелочного металла 1-4 мас.Х я сушкой до постоянной массы.