Способ получения триполифосфата натрия
Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющих средств, отбеливающих препаратов и препаратов для уменьшения жесткости воды. Целью изобретения является повышение выхода триполифосфата и ускорение процесса за счет интенсификации фильтрования. Шламовую фосфорную кислоту нейтрализуют водным раствором кальцинированной соды и триполифосфата натрия при соотношении указанных солей 1:(0,1-0,3) до PH 3,9-4,1. Полученный раствор с соотношением NA<SB POS="POST">2</SB>O:P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>=1,198-1,210 нагревают до 100-130°С в течение 25-35 мин. Шлам отфильтровывают, раствор повторно нейтрализуют содой до соотношения NA<SB POS="POST">2</SB>O:P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>=5:3. Затем раствор дегидратируют при 250°С и кальцинируют при 420°С. Способ позволяет использовать в качестве исходного сырья шламовую ортофосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (51) 4 С 01 В 25/41
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4200757/23-26 (22) 25.02.87 (46) 23.07.89, Бюл, Р 27 (71) Чимкентское производственное объединение "Фосфор" и Институт химических наук АН КазССР (72) Т.И. Альжанов, В.К. Колесниченко, Э.У. Жумартбаев, Т.И. Копбасаров, Г,Г. Стародубова, С.Р ° Аюпова, К,Т. Арынов, А.И. Джурумбаев, С.Т. Ахаев, А.А. Алиев, P.Н. Нишанбаев, Ю.А. Гармаш и Э.М. Османов (53) 661.635.33(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 874617. кл. С 01 В 25/41, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА
НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющих средств, отбеливающих препаратов и
Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющих средств, отбеливающнх препаратов и препаратов для уменьшения жесткости воды.
Цель изобретения — повышение выхода триполифосфата и ускорение процесса за счет интенсификации фильтрования.
Согласно предлагаемому способу получения триполифосфата (ТПФН) шламовую фосфорную кислоту нейтрализуют водным раствором или же смесью сухих солей: кальцинированной соды и три„„Я0„„1495293 A 1 препаратов для уменьшения жесткости воды. Целью изобретения является повышение выхода триполифосфата и ус корение процесса за счет интенсификации фильтрования. Шламовую фосфорную кислоту нейтрализуют водным раствором кальцинированной соды и триполифосфата натрия при соотношении указанных солей 1;(О, 1-0,3) до рН
3,9-4,1. Полученный раствор с соотношением Na,О:Р,О = 1,198-1,210 нагревают до 100-130 С в течение 2535 мин. Шлам отфильтровывают, раствор повторно нейтрализуют содой до соотношения Na, О:Р,О = 5:3. Затем раствор дегидратируют при 2500С и .кальцинируют при 420 С. Способ позволяет использовать в качестве исходного сырья шламавую ортофосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей. 1 табл. полифосфата натрия в соотношении
1:0,1-0,3 до рН 3,9-4,1, полученный раствор фосфатов (Na,O:P, O = 1, 1981,210) подвергают термообработке при 100-130 С в течение 25-35 мин, образовавшийся шлам отфкпьтровьвают, раствор фосфатов донейтрализовывают кальцинированной содой до соотноше— ния NaO:Р О„равного 5:З.Далее раствор дегидрируют и кальцинируют аналогичйо известному способу.
Пример ° 150 мл шламовой фосфорной кислоты (75 Е, Р = 1, 5 7 г/см3 ) состава, мас.7: СаО 0,12; MgO 0,002;
Fe О 0,013; Яь.О, О, 06; Al О, 0,05;
3 149529
Н, РО 0,42; твердые взвешенные частипь« О, 035 ° F О, 003, нейтрализуют
520 мл раствора кальцинированной соды и триполифосфата натрия (d =
1, 17 г/см . Соотношение сода; ТПФН в растворе равно 1: О, 2) ° Нейтрализованный раствор имеет рН 4,0,d =
1,37 г/см и Na20/ÐðO = 1,21 °
Раствор подвергают термообработке в 10 течение 30 мин при 120 С, затем фильтруют. Скорость фильтрации
70 мл/см" ч. Фильтрат донейтрализовывают ро соотношения Na О/Р, О = 1,7(d =
1,54 г/см ) и обезвожнвают при l5
250 С, а затем кальцинируют при
420 С. Получают 180,7 г триполифосфата натрия, отвечающего категории высшего качества, Содержание Na P,O =
= 96X. Производительность процесса при пересчете на промышленный объем составляет 420 т/сут.
Аналогично получают триполифосфат натрия при различных значениях температуры и продолжительности обработки фосфатов, а также с добавлением до стадии нейтрализации различного количества триполифосфата натрия.
Зависимость качества триполифосфата натрия и скорости фильтрования раствора после нейтрализации от указанных факторов препставлена в таблице.
Достигнутый эффект контролируют по качеству триполифосфата натрия (Na Р, О„,, мас. ), скорости фильтра- 35 ции (мл/см .ч}, степени осаждения суммы примесных катионов (кат(Са, Mg}, отн.X), Кроме того, за изменением структуры коллоидных взвесей (нерастворимые 40 фосфаты) следят измерением их потенциала методом макроэлектрофореза).
Таким образом установлены следующие оптимальные условия ведения процесса: Т = 100-130 С; = 25-35 мин;
Na CO /rate = 1-(0,10-0,30) рН 3,94,1.
Пример ы 12-17 показывают определяющую роль в повышении производительности процесса температурного фактора в интервале 100-130 С
3 4 (скорость фильтрации повышается с 15 до 60 мл/см ч, т.е. в 4 раза; примеры 3 и 13), при этом содержание основного вещества (Na P, О „) увеличивается с 93,5 до 95,5 мас.X соответственно в опытах 3 и 13. Обработка раствора (Т = 120 С) в течение
25-35 мин также повьппает скорость фильтрации раствора от 60, 4 до
75 мл/см,ч (примеры 13 и 19), одновременно наблюдается увеличение содержания основного вещества в продукте.
В рассмотренных примерах 3, 13 и 19 наблюдается резкое снижение потенциала поверхности осадков (от+32;
9, 3 и +6, 0 мВ), что способствует эффективному образованию легкофильтруемых . шламов . . Установленный интервал рН 3.9-4,1 обеспечивает полноту осаждения шламов (К ос = 92 95X}
По сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс фильтрования, увеличить выход продукта, а также использовать для получения триполифосфата натрия термическую шламовую фосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей.
Формула изобретения
Способ получения триполифосфата
«атрия, включающий нейтрализацию орофосфорной кислоты содой до соотношения Na 0:Р,О = (1,08-1,21):1, формирование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора до соотношения Na,О:Р О = 5:3 дегидратацию и кальцинацию фосфатов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода триполифосфата и ускорения процесса за счет интенсификации фильтрования, первую нейтрализацию содой ведут в присутствии триполифосфата натрия при их соотношении 1:(О, 1-0,3) до рН 3,9-4, 1, а формирование осадка осуществляют при 100-130 С в течение 25-35 мин.
1495293
Т, ОС
Выход
На,Р, О,. мас.7. рн
Скорость фильтрации, мл/см .ч
Сода
ТПФИ
Пример
7, мин
gt+ мВ
Нет
2
4
6
8
11
Только со
То же да
11
tl
11
И
tl
11
Нет
120
13
14
16
17
120
21
22
23
24
26
27
28
29
31
32
33
34
36
37
120
120
39
Составитель И. Прокофьев
ТехРед А.Кравчук
Корректор M. Васильева
Редактор Н, Яцола
Заказ 4204/21
ВНИИПИ Государственного
113035, Тираж 435
Подписное
СССР комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина, 101
1:0,05
1:0,10
1:0.2
1:0,31:0,4
1:0,5
1:0,7
130,3
1:0 ° 3
1:Oi3
1:0,3
1:0,3
1:0,3
1:0,3
1:0,3
1:0,3
1:0,05
1:0,10
1:0,20
1ео 30
1:0,50
1:0,05
1:0,10
130,20
1:0,50
1:0,05
130,10
1:0,20
1:0,30
1:0,50
1:0,05
1:0,05
1:0,20
1:0,20
1:0,50
1:0,50
3,7
3,9
4,1
4,5
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4.0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
3,7
3,9
4,0
4,1
4,3
3,7
3,9
4,0
4,1
4,3
3,7
3,9
4,0
4,1
4,3
3,7
4,0
3,7
4,3
3,7
4,0
19,0
17,0
15,0
19,0
15,3
18,2
18,9
26,1
30,8
25,2
18,7
30,0
60,4
60,3
60,1
61,4
37,2
74,1
75,0
62,2
55,0
7.2, 2
74,0
75,0
50,2
53,2
74,8
75,0
74,9
50,4
52,0
75,0
74,8
75,0
50,2
65,0
68,0
67,0
65,0
62,0
65,2
93,0
93,4
93,5
93,2
93,6
93.6
93,7
94,0
94,1
94,0
94,0
94,5
95,5
95,7
95,3
95,8
94,8
95,8
96,0
95,0
95,0
95,5
95,8
96,0
94,2
94,8.
95,4
96,0
95,8
94,5
94,2
95,5
95,6
96,0
94,1
95,2
95,4
95 3
94,8
94,4
95,1
37,0
34,0
32,0
34,0
32,0
30,0
27,0
25,0
21,0
20,0
20,0
18,0
9,3
9,2
9,2
8,9
9,5
6,2
6,0
6,8
12 0
7,0
6,5
6,2
6,4
14,0
6,8
6,2
6,6
7,0
15,2
6,9
7,1
6,1
6,8
7,2
7,1
7,0
7,4
7,8
7,0
