Способ определения хлорорганических соединений
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля загрязнений атмосферы и сточных вод, а также для контроля технологических процессов. Цель изобретения - сокращение времени анализа, повышение селективности, уменьшение количества реагентов. Для анализа используется реагент - параметил анилин. Раствором реагента пропитывают бумагу или другой пористый носитель, либо используют раствор для анализа непосредственно. Исследуемое вещество смешивают с реагентом - помещают каплю раствора на бумагу, либо вносят аликвоту в раствор. После облучения полным светом ртутной лампы судят о наличии и количестве хлорорганического вещества в пробе по окраске. Количество хлорорганических соединений определяют по калибровочному графику.
СО!ОЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11).
А1
150 4 G 01 N 21/25
ВС ЕСОР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н д BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
qj" ÿê"-, - l li . " -;,;10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4338945/23-25 (22) 04.12.87 (46) 30 ° 07.89. Бюл. М 28 (71) Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделии (72) С.В.Рыков, Е.Д.Скаковский, Т.И.Перевозова и Л.Ю.Тычинская (53) 543.432(088.8) (56) Немодрук А.А. Фотохимические реакции в аналитической химии. М, "Химия", 1972, с.125-126.
Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Л.: Госгидролит, 1979, с.2!0-212. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соедине ний и может быть использовано для .
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хлорированных органических соединений (например, СНС1, С С1, С С1 Н и т.д.) в анализируемых про2 4 бах, полученных, в частности, при контроле сточных вод или газовых выбросов, Цель изобретения — сокращение времени анализа, повышение селективноСти по отношению к хлорорганическим соединениям, уменьшение количества необходимых для анализа химических реактивов. контроля загрязнений атмосферы и сточных вод, а также для контроля технологических процессов. Цель изобретения — сокращение времени анализа, повышение селективности, уменьшение количества реагентов. Для анализа используется реагент — параметил анилин, Раствором реагента пропитывают бумагу или другой пористый носитель, либо используют раствор для анализа непосредственно. Исследуемое вещество смешивают с реагентом. — помещают каплю раствора на бумагу, либо вносят аликвоту в раствор, После облучения полным светом ртутной лампы судят о наличии и коли честве хлорорганического вещества в пробе йо окраске. Количество хлорорганических соединений определяют по калибровочному графику.
Пример 1. Фильтровальная бумага пропитана раствором параметил- . анилина (ГИА)(0,5 м/л) в спирте, высушена при -емпературе 25-30 С в токе воздуха и хранилась в черном бумажном пакете.
Приготовлены по 3 модельных раст- вора СС1, СНС1, С С1 и С НдС1 .(1 10 2м/л, !О и/л 5. 10 м/л) в гексане. Предварительно получена калибровочная цветная шкала возможно получение цветных растворов), где в качестве "окрашивающего реагента использован тройной раствор СС1, Формула изобретения окраски пористого материала судят о наличии и количестве хлорорганического соединения в пробе.
Составитель A. Воробьев
Ред акта р Ю. Середа Техред М. Дидык Корректор Н.Король
Заказ 4436/44
Тираж 789
Подписное
BHHHIIH Государственнога комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Праиэно, отвеяно-издательский комбинат Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
3 1497518
СНС1, С С1, причем исходная концентрация всех трех веществ была равной по 0,5 м/л. Меньшие концентрации получены разбавлением. Капли исследуемых растворов наносились на полоски фильтровальной бумаги и облучались
1 0,1 мин полным светом лампы ДРШ-50 и сравнивались с цветной шкалой. Выходная информация имела следуюший 1Î вид . хлорорганическое вещество (ХОВ) имеется (или не имеется для холостой пробы с капле" ;, содержание ХОВ меньше величины m (м/л).
Полученные пороговые значения кон- 15 центраций с точность1о +20% соответствовали заранее заданным концентрациям. Время одного анализа (без учета приготовления калибровочной цветной шкалы) 5 — 6 мин. 20
Пример 2. Фильтровальная бумага пропитана раствором ПМА (0„5 и/л) в ацетоне, высушена при температуре
25 — 30 в токе воздуха и хранилась о .в банке из темного стекла. Проба воз25 духа отобрана в гексан на входе в локальное отсасывающее устройство от литьевого агрегата, перерабатывающего полимерную композицию на основе поливинилхлорида (ПВХ).
Гаэохраматографически oïðåäåëåíî, чта в пробе содержится, мг/и: винилхпарпд 1 + 0,1; хлорбензол 0,5l-0,1; хларированные алкильные соединения(в 35 пересчете 0,6 F0, 1) на. дчхлорэтан), С использованием калибровочной цветной шкалы анализ с помощью индикаторной бумаги, содержащей ПМА,, дал суммарное содержание ХОВ, рав- . 40 ное 2-2 5 мг/л. Время анализа 1 мин.
Пример 3. Иэ образца сточной воды химического производства гексанам экстрагираваны органические
4 соединения. Хроматографически определено содержание XOB (кроме других органических соединений) в эк стракте, мг/л: тетрахлорэтилен, 2, 7+4, 2; хлороформ, 3+0, 2; хлорбензол 1, 6+О, 2.
К 1 мл пробы добавлен 1 мл раствора
ПМА (0,5 м/л в этаноле), раствор облучен полным светом лампы ДРШ-50 и с помощью набора калибровочных растворов определено суммарное содержание
ХОЗ равное 7,4-7,8 мг/л. Наличие на кривой поглощения перегибов в облас-. ти 370, 440 и 500 нм позволяет утверждать (качественно), что в растворе имеется хлорбеизол, хлороформ и тетрахлорэтилен. Наличие люминесценции лимонного цвета также говорит о наличии хлорбензола. Время анализа
10 мин.
Способ определения хлорорганических соединений, включающий подготовку пробы, приведение ее в контакт с химическим реагентом, о т л и ч а .юшийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышения селективнасти, уменьшения количества необходимых для анализа реактивов, в качестве химического реагента используют раствор параметиланилина, растворам пропитывают инертный пористый материал, материал высушивают, подготовленную пробу приводят в контакт с реагентом нанесением на пористый материал, содержащий параметиланилин, облучают полным светом ртутно-кварцевой лампы высокого давления и по наличию и интенсивности
