Способ атомно-абсорбционного анализа вещества

 

Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно к спектральному анализу вещества. Целью изобретения является воспроизведение условий измерения, увеличение производительности и уменьшение расхода газа. Перед измерением в рабочем режиме фоторегистрируют излучение пламени и путем изменения соотношения расходов окислителя и горючего газа устанавливают максимум сигнала излучения пламени на полосах Свана, расположенных в спектральной области 500-517 нм, соответствующего стехиометрическому пламени. Переход к требуемому окислительному или восстановительному пламени осуществляют добавлением окислителя или горючего газа по значению коэффициента, равного отношению сигнала излучения пламени в рабочем режиме к его максимальному значению при стехиометрическом пламени. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК д 11 4 С 01 N 21/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4299369/23-25 (22) 30.06,87 (46) 30.07.89. Бюл. М 28 (71) Тбилисское научно-производственное объединение "Аналитприбор" (72) Г. Я. Брагин, A. И. Чапенко, Д. В. Латыш, В. Ф. Артемов, С. А. Хуршудян и А. M. Цикаридзе (53) 543,42(088. 8) (56) Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектрометрия. M. Мир, 1976, с. 25.

Патент Великобритании 9 1565783, кл. G 01 N 21/72, 1980. (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА (57) Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно к спектральному анализу вещества.

Изобретение относится к аналитической измерительной технике, а именно к спектральному анализу вещества, и может быть использовано в различ- ных отраслях промышленности и научноисследовательских лабораториях в спектральных аналитических приборах для количественного атомного анализа вещества.

Цель изобретения — воспроизведение условий измерений, увеличение производительности и уменьшение раскода газа.

В основу способа атомно-абсорбционного анализа положено использование однозначной зависимости между коэффи„„Я0„„1497528 А 1

Целью изобретения является воспроизведение условий измерения, увеличение производительности и уменьшение расхода газа, Перед измерением в рабочем режиме @оторегистрируют излучение пламени и путем изменения соотношения расходов окислителя и горючего газа устанавливают максимум сигнала излучения пламени на полосах Свана, расположенных в спектральной области

500 †5 нм, соответствующего стехиометрическому пламени. Переход к требуемому окислительному или восстановительному пламени осуществляют добавлением окислителя или горючего газа по значению коэААициента, равного отношению сигнала излучения пламени в рабочем режиме к его максимальному значению при стехиометрическом пламени. 1 ил. циентом, равным отношению сигнала из- 1 © лучения пламени к максимальному его значению при стехиометрическом пламе- Ql ни на полосе Свана, и составом пламе- Я ни, что позволяет осуществлять переход от одного пламени к другому путем контроля за значением коэфАициента.

На чертеже изображена функциональная схема атомно-абсорбционного спектроАотометра. Ь

Устройство для осуществления предлагаемого способа содержит оптическую систему 1, пламенный атомизатор 2, монохроматор 3, фотоприемное устройство 4, измерительную систему 5, гакаждому оптимальному условии определения конкретного элемента можно поставить определенное значенйе коэффи3 1497528 зораспределительнув систему 6, резервуар 7 с окислителем, резервуар В с горючим. газом.

Способ осуществляют следующим об —, разом.

Излучение оптической системы проходит через пламенный атомизатор

2, содержащий атомы определяемого 10 элемента. Часть излучения поглощается атомами, а прошедшая часть излучеНия монохроматизируется с помоцьв монохроматора 3. С его выхода излучение поступает на фотоприемное устрой- 15 ство 4, а электрический сигнал обра— батывается измерительной системой 5.

Результат измерения (концентрация определяемого элемента) определяется по изменении интенсивности прошедше— го сигнала. Пламя в атомизаторе 2 регулируется с помощью газораспределительной системы 6 путем изменения подачи окислителя и горючего газа из соответствующих резервуаров 7 и 8. В процессе градуировки прибора эмпирически подбирается оптимальное условие атомизации — стехиометрическое, окислительное или восстановительное плаМя, отличавщееся соотношением горюче- ЗО го газа и окислителя. Необходимо отметить, что в реальном соотношении необходимо учитывать естественную диффузию кислорода из окружающего воздуха. При горении образуются ради- 35

4 калы С, максимум которых имеет место в стехиометрическом пламени. Эмисси-...

4. онное излучение радикалов С наблв l дается на полосах Свана, расположенных в области 500-517 нм. Таким обра- 40 зом,, устанавливая максимум излучения на полосе Свана путем изменения объ.— емов. расхода окислителя /10)/ и горвчего газа /(С)/ можно легко установить стехиометрическое пламя. При 45 этом измерительная система 5 регистрирует сигнал . Стехиометрическому с пламени соответствует (О)/1С) = 1, (в объем (01 входит и естественная диффузия кислорода). Изменение отношения (0 / (С 1 (1 (восстановительное пламя) или (С) $0) (1 (окислительное пламя) вызывает уменьшение эмиссионФ ного излучения радикалов С пропорционально избытку или дефициту окислителя. В этих случаях регистрируемые сигналы V u V будут меньше сиго нала V характерного для стехиометс рического пламени. Следовательно, циента — или К = — (К а 1)

Vg Vo о с

Процесс измерения проводится следующим образом. Перед измерением в рабочем режиме (определение концентрации элемента) монохроматором 3 выделяют полосу Свана и путем изменения расходов газов. в газораспределительной системе 6 устанавливают максимальный сигнал, который запоминается.

Если необходимо стехиометрическое . пламя для измерения, то оно уже установлено, поэтому необходимо установить соответствующую определяемому элементу длину волны монохроматора, провести градуировку (при необходимости) и осуществить измерения. Если необходимо измерение построить в восстановительном или окислительном пламени (рабочий режим), то после установки V путем изменения расхода сос ответствующего газа добиваются уменьшения сигнала V в к.-раз, что эквива лентно установлению необходимого пламени (характеризующегося значением V> = кЧс или V = ко). После этого осуществляют измерения с использованием соответствующей длины волны.

Зная численные значения коэффициентов легко переходить от одного пламени.к другому, от одних условий к другим, оптимальным для определенного элемента. При этом минимизируется расход газов, сокращается время на подготовку измерения, что, в свою очередь, способствует увеличении производительности. В процессе установки расхода газа осуществляется измерение эмиссионного излучения, т.е. учитывается и диффузия газа из воздуха. Это позволяет воспроизводить условия независимо от количества диффундирован— ного г аз а.

Способ был использован при разработке методики определения Са в почвенных вытяжках на спектрофотометре

С-115. При использовании рекомендуемой методики при смене баллонов горючего газа получена погрешность измерений не более 1,5Õ.

В то же время при настройке режима по расходам горвчего газа и оки—

1497528

Формула изобретения мени.

Составитель Б. Широков

Редактор Ю. Середа Техред JI,0лийнык Корректор Jl. Патай

Заказ 4437/45 Тираж 789 . Подписное

ВНЯЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 слителя погрешность измерений чувствительности (характеристической концентрации) в первом случае воспроизводимость в различных сериях измере- 5 ний с точностью до 37,.

В случае настройки по расходам значение характеристической концентрации воспроизводимость в пределах

157 от среднего значения. 10

На практике для определения оптимального значения К проводилась серия измерений при различных значениях коэффициента К.

Значения, при которых обеспечива- 15 лось минимальное значение К, принимались в качестве оптимального и все дальнейшие измерения проводились при выбранном оптимальном значении К.

Способ атомно — абсорбционного анализа вещества, включающий фоторегистрацию изменения интенсивности резо- 25 нансного излучения, прошедшего через пламя, содержащее атомы определяемого элемента, и формирование измерительного сигнала, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью воспроизведения условий измерений, увеличения производительности и уменьшения расхода газа, перед измерением в рабочем режиме фоторегистрируют излучение пламени и путем изменения соотно". шения расходов окислителя и горючего газа устанавливают максимум сигнала излучения пламени на полосах Свана, расположенных в спектральной области

500-517 нм, соответствующего стехиометрическому пламени, а переход к требуемому окислительному или восстановительному пламени осуществляют добавлением окислителя или горючего газа по значению коэффициента, равного отношению сигнала излучения пламени в рабочем режиме к его максимальному значению при стехиометрическом пла