Способ атомно-абсорбционных измерений

 

Изобретение относится к технике аналитического контроля. Цель - повьшениё чувствительности. В способе атомно-абсорбционных измерений возбуждение источника излучения осуществляют импульсами тока, изменяющимися по амплитуде. Выделение аналитического сигнала проводят путем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемента при различной ширине контура резонансной линии. Возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из 4 импульсов тока. При этом первые два импульса излучения регистрируются на длине волны резонансной линии анилизируемого элемента, третий и четвертый импульсы - на длине волны дополнительной линии. По аналитическому сигналу, вьзделенному на длине волны резонансной линии, и по уровню ослабления интенсивности третьего импульса излучения проводят нормирование интесивности четвертого импульса излучения. Концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблюдая следующее условие 2ulf/&i 4I on/di, где dip, 1 ДСП приращение интен сивностей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; ui - приращение амплитуды импульса тока возбуждения источника излучения. 1 ил. (Л ел со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКСИМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4246072/22-25 (22) 15.05.87 (46) 23.01.89. Бюл. В 3 (71) Научно- производственное объединение "Союзцветметавтоматика (72) Б.Д.Грачев, Е.М.Рукин, С.А.Хлебникова, О.А.Грачева, В.Д.Емельянов и А.А.Борщев (53) 543.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1292424, кл. G 01 J 3/42, 1985 °

Авторское свидетельство СССР

Я 711441, кл. G Oi J 3/42, 1979. (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫХ

ИЗМЕРЕНИЙ (57) Изобретение относится к технике аналитического контроля. Цель— повышение чувствительности. В способе атомно-абсорбционных измерений возбуждение источника излучения осуществляют импульсами тока, изменяющимися по амплитуде. Выделение, аналитического сигнала проводят путем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемен„.Я0„„1453189 А1 (др 4 С О1 J 3/42, С 01 N 21/72 та при различной ширине контура ре зонансной линии. Возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из 4 импульсов тока.

При этом первые два импульса излучения регистрируются на длине волны резонансной линии анилизируемого элемента, третий и четвертый импуль сы — на длине волны дополнительной линии. По аналитическому сигналу, выделенному на длине волны резонанс ной линии, и по уровню ослабления интенсивности третьего импульса излучения проводят нормирование интесивности четвертого импульса излучения. Концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблюдая следующее условие 2 И /di 4 Л I „ /ад, где 3 I, 8I * — приращение интен сивностей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; bi — приращение амплитуды импульса тока возбуждения источника излучения. 1 ил.

1453189

Изобретение относится к технике аналитического контроля веществ и спектральному анализу и может быть

1 использовано в средствах атомно-аб сорбционной спектрометрии для экспресс-анализа технологических про, дуктов на предприятиях различных отраслей народного хозяйства: цвет,ной и черной металлургии, химии, 10 геологии, медицине и др.

Цель изобретения — повышение . чувствительности атомно-абсорбционных измерений. !

На чертеже изображена блок-схе- 15 ! ма устройства, реализующая предлагаемый способ.

Устройство состоит из спектральной лампь| 1, атомизатора 2, монохроматора 3, в состав которого входит 20 устройство 4 модуляции длины волны, фотоприемника (ФЭУ) 5, блока 6 измерения аналитического сигнала, выделенного на резонансной линии.

Вход блока 6 соединен с ФЭУ 5, а выход подключен к первому управляю щему входу задатчика 7 амплитуды ! четвертого импульса. Блок 8 регистрации фонового поглощения третьего. импульса, вход которого соединен с 30 ФЭУ 5, с помощью выхода через корректор 9 подключен одновременно к управляющему входу задатчика 10 ам1плитуды третьего импульса и к второму управляющему входу задатчика 7. Через измерительный блок 11 етвертого импульса ФЭУ 5 подключен к регистратору 12. Выход задатчика

13 амплитуд последовательности сдвоенных импульсов соединен с выходами 40 задатчиков 10 и 7 и подключен к входу стабилизатора 14 .импульсов тока, выход которого соединен со спек гральной лампой 1 Входы синхронизации устройств 4, 6, 7, 8, 10, 45

11 и 13 соединены с командным уст- ройством 15.

Способ осуществляют следующим об >азом.

По команде с устройства 15 задат- 50 чик формирует сигнал в виде сдвоенных импульсов. Этим сигналом управляется стабилизатор 14 импульсного ока, на Выходе которого действуют в этот момент два различных по ам«тлитуде импульса тока возбуждения спектральной лампы, при этом амплитуды импульсов тока выбраны так, Чтобы обеспечить учет фонового поглощения за счет эффекта уширения линии излучения. Импульсы излучения выделяются мондхроматором 3, устройство модуляции 4 которого по команде с устройства 15 фиксируется на значении длины волны резонансной линии. Тем самым обеспечивается выделение светового сигнала первых двух импульсов на резонансной линии анализируемого элемента ° Выделенный световой сигнал преобразуется

ФЭУ 5 в электрический, который обра-» батывается блоком 6, на выходе которого -формируется управляющее напряжение, пропорциональное атомному поглощению с учетом фонового ослабления на резонасной линии. Выходное напряжение с блока 6 фиксируется на время действия третьего и четвертого импульсов и поступает на первый управляющий вход задатчика 7. По завершении действия сдвоенных импульсов по команде с устройства 15 задатчиком 10 и стабилизатором 14 формируется третий импульс возбуждения спектральной лампы 1, излучение от которого выделяется с помощью модуля" тора 4 на длине волны дополнительной линии. Из спектра источника излучения выбирается дополнительная линия, исходя из условия

4 IP 4I Ae11

2 -т-

hi

Пройдя преобразование в ФЭУ 5, сигнал направляется в блок 8, который осуществляет учет фонового oc" лабления на длине волны дополнитель ной линии. Вырабатываемый на выходе блока 8 сигнал через корректор 9 управляет задатчиками амплитуд третьего и четвертого импульсов (соответственно 10 и 7) . Посредством управления амплитудбй третьего импульса осуществляется коррекция по компенсационному принципу фонового поглощения на длине волны дополнительной линии и, кроме того, выра-. батывается сигнал коррекции на задат" чик 7 амплитуды четвертого импульса. По окончании действия третьего импульса формируется задатчиком 7 четвертый импульс, начальная амплитуда которого равна начальной амплич туде третьего импульса. В процессе формирования четвертого импульса тока его амплитуда увеличивается за счет действия сигналов, поступа14531

3 ющих с устройств 6 и 9. При этом управляющий сигнал с блока 6 дает приращение тока (и, как следствие, света), соответствующее атомному поглощению на резонансной линии с учетом фонового поглощения, а управляющий сигнал с корректора 9 обе» спечивает учет фонового поглощения на длине волны дополнительной линии. Сформированный таким образом световой сигнал — четвертый импульс ° выделяется на длине волны дополнительной линии, преобразуется в

ФЭУ 5 и направляется в измерительный .блок 11, где осуществляется его обработка с последующей регистрацией на регистратор 12. Синхронизация ! работы устройства осуществляется ко,мандным устройством 15..

Таким образом, поскольку при рабо-. те устройства (фиг.1) соблюдается условие

bIp dI доп

2 -тДi А1

30

Формула

45,кщимися поамплитуде, выделение аналити-..

55 то приращение сигнала, выделяемого в блоке 11, в два раза больше падения сигнала на выходе блока 6, чем и обеспечивается повышение чувствительности измерений, а введение корректировки фонового поглощения на длине волны дополнительной линии повьппает точность измерений.

Выбор амплитуд импульсов. токов возбуждения определяется значением

1 номинального рабочего тока для данного типа спектральных ламп. При этом. амплитуды первых двух импульсов достаточно жестко определены, что обусловлено необходимым для учета фонового поглощения соотношением ширин контуров резонансной линии .(для используемых ламп полого катода типа ЛС соотношение амплитуд токов .порядка 25 мА и 500 мА) . Изначально равные друг другу амплитуды третьего и четвертого импуль.сов выбираются на уровне, где реализуется соотношение 2 6 I pgbi "I Aon/6i (для исслудемого типа

:ламп ЛС - это диапазон амплитуд то ков от 25 до 50 мА). Третий импульс служит для учета фонового поглощения на дополнительной линии и его амплитуда непосредственно не связана с ,изменением выходных сигналов с ФЭУ

:от первых двух импульсов. Результи, рующее измерение проводят на четвертом импульсе, выделенном на дополнительной линии, поэтому на управле ние амплитудой тока четвертого импульса действуют сигнал коррекции фонового поглощения на дополнительной линии и сигнал атомного поглощения от первых двух импульсов.уже с учетом фонового поглощения на резонансной линии.

Компенсационный принцип коррекции фонового поглощения на дополнительной линии по третьему импульсу реализуется путем сравнения действу-, ющего сигнала с опорным уровнем сиг нала, соответствующего начальной .амплитуде импульса. При наличии фонового поглощения регистрируемый сигнал ослабляется, возникает сигнал разбаланса с опорным уровнем. Этим сигналом разбаланса изменяется амплитуда тока возбуждения третьего и четвертого импульсов до тех пор, по ка сигнал разбаланса, сформированный по третьему импульсу, не станет равным нулю. Такимо образом, проводится одновременно коррекция амплитуд третьего и четвертого импульсов.

Коэффициент 2 определен по результатам экспериментальных исследований. Из принципиальных соображений чем больше коэффициент, тем выше чувствительность измерений, однако на практике при исследовании спектральных распределений источников линейчатого излучения достаточно редко встречаются дополнительные линии, соответствующие коэффициенту 2. изобретения

Способ атомно-абсорбционных измерений, включающий возбуждение источника излучения импульсами тока, изменя,ческого сигналапутем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемента при различной ширине контура резонансной линии излучения, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности измерений, возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из четырех импульсов тотока, при этом первые два импульса излучения регистрируются на длине ,волны резонансной линии анализируемого элемента, третий и четвертый импульсы — на длине. волны дополни1453189

dIp . 8I4orr

1 1

8i di где д Ip, 4 I*<>n

Составитель Б.Широков

Редактор M.Áëàíàð Техред Л.Олийнык Корректор Э.Лончакова

Заказ 72? 1/35 Тираж 46б Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тельной лнии, по аналитическому ( сигналу, выделенному на длине волны

1 резонансной линии, и по уровню ос лабления интенсивности третьего им5 пульса излучения проводят нормирова ние интенсивности четвертого им( пульса излучения, а концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблю дая следующее условие приращение интенсивно-. стей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; приращение амплитуды тока возбуждения источ» ника излучения.